Элементный анализ по брому

[guhgu]

Не подскажете, каким образом можно установить процентное содержание брома в соединении? Был пробромирован декалин, интересно, в сколько положений он пробромировался, как можно провести элементный анализ, или где - мб в каких институтах есть приборы для этого

[Vittorio]

я бы начал с ЯМР, а не с элементного.

[rainman_v84]

MS или HRMS?

[balugan]

Запишите IRS, ТOCSY, COSY и, если это реально, попросите там же, где записывали и расшифровать. IRS даст вам стерику молекулы и примерное количество бромов, остальные - расположение и точное количество. Ну и самый простой вариант - РФА. Можно попробовать отослать в универ в Питер или в Москву, можно - в Германию, например. Стоимость будет приблизительно одинаковая - 1,5-3,5 тысячи рублей, плюс расходы на пересылку. На самом деле, цена может показаться высокой, но спектры записать тоже выйдет примерно в полторы тысячи.

[Гесс]

Запишите IRS, ТOCSY, COSY и, если это реально, попросите там же, где записывали и расшифровать. IRS даст вам стерику молекулы и примерное количество бромов, остальные - расположение и точное количество. Ну и самый простой вариант - РФА. Можно попробовать отослать в универ в Питер или в Москву, можно - в Германию, например. Стоимость будет приблизительно одинаковая - 1,5-3,5 тысячи рублей, плюс расходы на пересылку. На самом деле, цена может показаться высокой, но спектры записать тоже выйдет примерно в полторы тысячи.

для этого нужен кристалл и как минимум чистое вещество.
GCMS или LCMS а дальше мона смотреть.
Если хочется чего то "на коленке" то можно например криоскопически или эбулиоскопически померять молярку.

[Любитель_Манниха]

Оно, конечно, тупо по фрагментации в масс-спектре ЭУ давно не модно, но....
Чистоту хотя бы по ТСХ или постоянной Тпл/кип определить.

[Гесс]

Оно, конечно, тупо по фрагментации в масс-спектре ЭУ давно не модно, но....
Чистоту хотя бы по ТСХ или постоянной Тпл/кип определить.

чистота от родственных примесей + молекулярка + изотопные пики + фрагментация. Дальше уж ямр для подтверждения числа протонов и двухмерки или рентген на добивание.