выкуумная перегонка при 60оС

[sV_n]

Органики-специалиты! Поделитесь, пожалуйста, способами как из подручных средств организовать подогрев колбы на 60 градусов? Есть, конечно, термостат (существуют бани с контролем), но не хочется, чтобы весь прибор для перегонки был в парах воды. ЗдОрово было бы иметь реактор с рубашкой, куда налить глицерин, напр., а в рубашку пустить воду, но такого нет. Мешалки с сильным и дискретным подогревом тоже нет, а на тех, что есть, температура будет скакать. Проблема возника впервые, а сделать, как всегда. нужно срочно. Как быть?

[SkydiVAR]

60°С - это что? Температура холодильника? Приемника? Бани под кубом?

[anatoliy]

Плитка подключается к ЛАТРу или регулятору мощности.

[Phobos]

Вместо воды налейте в баню масла.

[S324]

не хочется, чтобы весь прибор для перегонки был в парах воды.

прибор для перегонки герметичен!
ему снаружи хоть пары воды, хоть... - всё равно.
а так кастрюлька с водой, кипятильник, ЛАТР, термометр

[sV_n]

Спасибо! Очевидно, ключевое слово - ЛАТР. Вообще. последний вариант понравился потому,что бани нет. Глупый вопрос: Скажите, а в вазелиновове масло кипятильник -можно?

[SkydiVAR]

Можно. Но стоит ли? До 100°C водяная баня таки рулит!

[Любитель_Манниха]

При 60 вода и парить-то особо не будет.

[Гесс]

При 60 вода и парить-то особо не будет.

А до скольки надо нагреть баню чтобы в колбе было 60?

[Polychemist]

В старые времена при 50-150... и выше грели просто плиткой, регулируя интенсивность кипения трехпозиционным регулятором плитки, её расстоянием до колбы, асбестовыми пластинками. Ещё раньше гнали на газовых горелках.

[anatoliy]

В старые времена при 50-150... и выше грели просто плиткой.

К сожалению большинство нынешних "простых" плиток с термореле. Раньше было три термоэлемента. Термореле не было. Нагрев регулировался не плавно, но был стабилен. Поэтому использование нынешних плиток для перегонок наиболее оптимально на максимальном нагреве через регулятор мощности - электронный или латр. В этом случае нет волнового изменения температуры поверхности и перегонка более стабильна.

[Polychemist]

Да, забыл сказать. Обычно старые плитки были полудохлые и работало только одно положение - "2". Ну и на мой взгляд перегонка с капилляром над плиткой - очень нежный вариант.

[sV_n]

Вопрос про масло в бане возник потому, что в методике дается давление 0,4 мм. По моему опыту, такое не всегда удается получить, поэтому по температуре лучше бы иметь запас градусов до 80оС, в этих условиях вода будет уже заметно парить. В остальном -ясно, беру плитку и ЛАТР.

[1cancer]

при аккуратной сборке прибора можно добится и такого вакуума, смотря чем качать, не водоструем же. вместо воды можно налить глицерин или масло, тетралин, декалин, пропиленкарбонат, мелилпирролидон да что угодно высококипящее

[Polychemist]

Если в методике 0.4 мм и 60С, то у Вас может погнаться и при 40, и при 100, будьте готовы. Ибо Вы уверены в их манометре? Вы гарантируете, что в своей системе будете держать именно 0.4 мм? Так что, на мой взгляд, дабы не разводить лишних телодвижений - плитка без латра, баня с глицерином и вакуумным (или моторным) масло, и вперёд без спешки. Да, а чем будете кипение инициировать? Вы в курсе, что кипелки в вакууме не работают? Есть два варианта: старый - нитяной стеклянный капилляр с инертным газом, через наглухо зажатый шланг с нитяной проволочкой под зажимом; современный - на магнитной мешалке с нагревом (с баней или без).

[sV_n]

Перегонка по методике над СаН2, это не обеспечит равномерного кипения и будут выбросы? Органики мне рассказывали о совсем экзотическом способе перегонки над деревянными щепками. Что скажете об этом?

[anatoliy]

Органики мне рассказывали о совсем экзотическом способе перегонки над деревянными щепками.

Лучше на магнитной мешалке или с капилляром.

[SkydiVAR]

Вы в курсе, что кипелки в вакууме не работают? Есть два варианта: старый - нитяной стеклянный капилляр с инертным газом, через наглухо зажатый шланг с нитяной проволочкой под зажимом; современный - на магнитной мешалке с нагревом (с баней или без).

Коллега, не знаю как у Вас, а у меня кипелки из разбитой фарфоровой тарелки или керамического горшка - в вакууме водоструя прекрасно работали!
Впрочем, всегда предпочитал перегонку с капилляром, тут Вы правы - перегонка равномернее. Помнится, по студенческим временам, для изготовления таких капилляров использовались толстостенные трубочки из легкоплавкого стекла, можно было даже на Бунзене растянуть. На вид - типа тех, что используются для взятия крови из пальца в поликлиниках.

Органики мне рассказывали о совсем экзотическом способе перегонки над деревянными щепками. Что скажете об этом?

Это тоже своего рода кипелки. В отличие от керамических, плавают на поверхности. Могут загрязнять дистиллат продуктами сухой перегонки древесины. Если нужно очень чистое вещество, лучше не использовать.

[Polychemist]

Ну я кипелки в вакууме не пользовал, верил авторитетам . Подозреваю, что засада м.б. в том, что воздух в кипелках в вакууме может внезапно кончиться, и попрёт... Кроме того, под вакуумом бывают перепады давления, прекращение кипения между фракциями, вот тут кипелки могут подвести (ну, теоретически...). Если гнать над осадком, то, я считаю, однозначно надо мешать. Неравномерное кипение с осадком совсем чревато. Вообще-то пристойные мешалки с подогревом сейчас не редкость. Кстати, какой объем перегоняемого?

[stearan]

В чистой жидкости свежие или хорошо прокаленные кипелки вполне могут работать и при глубоком вакууме,(правда, без возможности "рестарта"). Если осадок, то лучше с перемешиванием. При использовании капилляра с азотом стоит помнить, что температуры кипения и конденсации будут пониже расчетных для данного давления значений.