Размер кристаллов

[kika]

Уважаемые коллеги!
Хотелось бы узнать Ваше мнение.
Влияет ли скорость понижения температуры,
скорость вращения мешалки, тип мешалки на
размер выпадаваемых кристаллов плохо растворимого
в воде соединения после отпарения воды?
И если влияет, то как.
Образуются крупные кристаллы, а хотелось бы помельче.
Заранее большое спасибо!

[ Post made via Android ]

[Гесс]

Чем медленнее остывание - тем крупнее кристаллы.
Чем медленнее перемешивание - тем крупнее кристаллы.

Это как бы следует из общих принципов выращивания "красивых" кристаллов в тишине покое и медленном остывании или самоконцентрировании.
Возможно есть исключения. Есть еще вариант смешивания концентрированного раствора в "хорошем" растворителе с "плохим". Впринципе капая "хороший раствор" в перемешиваемый "плохой растворитель" можно получить практически "пыль". Правда если вещество изначально очень грязное причем примеси тоже плохо растворимы в "плохом" растворителе или нелюбит кристаллизацию впринципе то можно вместо "пыли" получить смолу.

Обычно как бы народ стремится получать "большие и красивые", для красоты или рентгена. А помолоть кристаллы по факту?

[kika]

Спасибо огромное, Гесс!
Да пойми их, почему им нужны не большие и красивые, а маленькие, похожие на пыль, кристаллы.
Видимо, работать с последними удобнее, особенно,
если они добавляются в какую-нибудь .... кашу.
Значит, охлаждать побыстрее и мешать посильнее.
Попробую.
"Хороший" и "плохой" раствор - это пока для меня темный лес. Но могу предположить, что, может, в горячий остывающий раствор прибавляют фильтрат, из которого уже выпали и были отфильтрованы кристаллы?
Интересно! Значит, и это может как-то повлиять на размер частиц. Надо будет и этот вариант перепробовать.

[ Post made via Android ]

[Гесс]

"Хороший" и "плохой" раствор - это пока для меня темный лес. Но могу предположить, что, может, в горячий остывающий раствор прибавляют фильтрат, из которого уже выпали и были отфильтрованы кристаллы?

Зачем??? Эта процедура аналогична разбавлению с тем лишь отличием что в фильтрате больше грязи.
Найдите пару взаимобесконечнорастворимых растворителей в которых вещество растворяется принципиально по разному.
Например бензол-гексан, этанол-вода.
Мелкие кристаллы обычно содержат больше грязи и растворителя.

[Phobos]

Кристаллизация - это процесс, чувствительный ко всему.
Если нужны много мелких кристаллов, то это или очень быстрое охлаждение, или постепенное добавление горячего насыщенного раствора в холодный насыщенный раствор, с поддержкой постоянной температуры - чем быстрее добавление, тем более мощное охлаждение Вам понадобится.
Очень быстрое охлаждение в промышленности (на большом реакторе) получить не так просто, есть свои уловки:
Два резервуара с охлаждающей/нагреавтельной жидкостью и возможность переключения. Нагрели смесь, растворили, перекрываем в рубашку доступ из горячего резервуара, пускаем предварительно охлажденный хладагент из второго резервуара. Если есть возможность - работать в металлическом реакторе, а не стеклянном. Иногда еще одновременно с началом охлаждения запускают вакуум и отгонку растворителя, которая помогает охлаждению. Когда кристаллизация уже начинается, можно добавить затравку - процентов 5 вещества, тоже растертого в порошок, чтоб увеличить количество центров кристаллизации.
Уже после кристаллизации простое перемешивание смеси ведет к механическому истиранию кристаллов и их умельчению и округлению. Медленное подогревание смеси градусов на 5 перед фильтрацией ведет к растворению самой мелкой пыли и слегка укрупняет и гомогенизирует осадок.

[Гесс]

Я промышленность только на картинках видел, но не проще ли концентрированный раствор нагретый в одном реакторе просто перелить/передавить в охлаждаемый реактор?

[Phobos]

Тот раствор, что в холодном реакторе, дает дополнительную теплоемкость, запас холода, поэтому горячий раствор из первого реактора можно приливать чуть быстрее.
Эти параметры (соотношение масс растворов в первом и втором реакторе, и их концентрации) индивидуальны для каждого конкретного случая и находятся, как правило, интуитивно+перебиранием.

[kika]

Огромное спасибо, Phobos!
Интуитивное перебирание - это для меня.
... а если задуматься, то сложно будет от большого в малое перейти для экспериментов.
Но попробую, с учетом всех Ваших объяснений.
Еще раз, большущее спасибо!

[ Post made via Android ]

[MONSTA]

У Вас слишком чистое вещество. Добавьте примесей. Парафин с горлышка банки, случайно попавший в нагреваемый раствор, очень реально снижает размер получающихся (при кристаллизации) кристаллов.

[kika]

Спасибо большое!
Обязательно попробуем.