Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[Upstream]

А чем лучше фосфорная? Пластины дольше живут?

Люминь в ней не так быстро растворяется, а в серной со свистом, а по сему и сорбент опадает быстро.

[Cherep]

Кое-что отделил.
Проблемы дикарбоновых кислот
viewtopic.php?f=9&t=29406

[Biginelli]

Автосервис в помощь химии, часть I.

Недавно в ссоседней ветке обсуждалась возможность применения в лаборатории автомобильной молибденовой смазки для стеклянных шлифов и кранов. Чем еще может помочь автосервис химикам?

Шкряб-шкряб-шкряб.

Проблема хороших шпателей является весьма серьезной для каждого химика-органика (да и не только органика). Общеизвестно низкое качество советских/российских медицинских инструментов (в данном случае - зубоврачебных шпателей), выражающееся в первую очередь в том, что материал таковых - обычная сталь с никель-хромовым покрытием; нескольких царапин хватает для того, чтобы защитный слой слез, и ржавчина начала пожирать ваш инструмент. Несколько лучше ситуация с импортными шпателями, но и здесь далеко до решения проблемы - при действии особо агрессивных сред успешно ржавеют и продукты таких лабораторных гигантов, как Carl Roth KgAA.

Самый лучший вариант - найти пруты из нержавеющей стали, лучше всего - из хастеллоя и расковать их при помощи кувалдочки и наковаленки; однако найти не так просто. Среди моих шпателей есть несколько объектов, сделанных из сварочных электродов, стальной нержавеющей проволоки и даже из оси, выдранной из старого японского факса 25-летней давности; это было сказано при гневном осуждении низкого качества лабораторного оборудования, производимого в РФ. Все указанные случаи невоспроизводимы, т.к. необходим анализ материала исходных заготовок и источника таковых.

Недавно был обнаружен новый источник заготовок, даже по внешней форме близкий к конечному изделию.

Он приведен на этой фотографии:



Обычные автомобильные дворники! Владельцы любых железных коней меняют их крайне часто, при этом старые отправляются туда, где и была обнаружена эта пара - на свалку. Красные указующие персты направлены как раз на интересующую нас часть этого стеклоочистительного устройства - на тонкую металлическую полоску, поддерживающую упругость резинки. В данной модели дворников таких полосок две, встречаются и с одной, быть может, есть и с большим количеством.

Отгибаем конец дворника, разбираем его, вытаскиваем полоску:



Остальные части отправляются ровно в то место, откуда были взяты - на свалку. Полоски режутся нужным образом, расковываются - остается только их слегка снапильничать и обработать шкуркой.

Результат:



Полученный продукт, безусловно, не лишен недостатков:

1.шпателя получаются мелкие,
2.сравнительно легко гнущиеся (конечно, не так, как алюминий - но тем не менее),
3.не предназначенные для ковыряния больших колтунов и комьев.

Однако они могут сгодиться для микро- и полумикрометодов. Кроме того, не у всяких дворников нормальный материал для шпателей - встречаются и ржавеющие (нетрудно догадаться у каких моделей - у ТАЗиков), за этим надо следить и проверять хотя бы магнитом (замечена обратная пропорциональность между магнитными свойствами и степенью устойчивости стали к воздействию кислот). Данные дворники несли на себе надпись "Сhampion"; c какой машины были сняты - представления не имею. Возможно, автовладельцы могут сказать более точно. Быть может, специалисты по сплавам могут прокомментировать.

Надеюсь, это не будет воспринято как призыв к срезанию дворников с машин

[bromin]

Biginelli, спасибо за обстоятельную инструкцию (проблема действительно актуальная)

[Hotson]

Для герметизации 14 шлифов при перегонках можно использовать прозрачный силиконовый герметик. Соединение выдерживает высокие температуры и разнимается после использования. Неприменимо для 19 и более шлифов.

[Biginelli]

Автосервис в помощь химии, часть II.

Выше было написано о применении металлических полосок из автомобильных стеклоочистителей-"дворников" для изкотовления шпателей. В данном сообщении будет рассказано о полезном предмете, находящемся в другой части автомобилей.

Ах, эти глаза... (впечатления глазного хирурга)

Как известно, достаточно часто повреждения приходится на лицевую часть железных коней; даже при незначительном ударе типа "глаз подбили" фара подлежит замене. Старую выкидывают вместе с ее содержимым (порой даже с лампами), а там есть кое-что интересное.

В лаборатории синтетической химии любого направления, где используется вакуум-фильтрование, весьма полезными являются такие вот приспособления:



Выше другие участники писали об изготовление похожих устройств из пластизолевых груш-спринцовок, а также о применении в таковом качестве маточных колец (на мой взгляд, менее удобно). Есть еще один путь.

Может возникнуть вопрос - а как это соотносится с автомобильными фарами? А очень даже просто.

Вот объект для расчленения:



Ах, эти глаза... Переворачиваем выдранный автоглаз на другую сторону и видим:



Красные указующие персты справа направлены на интересующий нас элемент - кольцо-уплотнитель, защищающее от грязи из двигателя внутреннюю блестящую часть фары. Указующий перст слева демонстрирует нам окольцованную пустую впадину - кто-то уже выдрал аналогичный элемент. Замечено, что такие уплотнители часто стоят на автомобилях марки Audi, Mercedes, BMW, Mitsubishi. Эта передняя фара отбита от какого-то представителя семейства Toyota. На отечественных ТАЗах уплотнителей обнаружено не было (может, на калинах с приорами есть, но эти фары мне пока не попадались).

Откручиваем обведенные кружками винты и получаем устройство, вполне годящееся для применения в качестве фильтровального адаптера (отмыть только не помешает, ибо грязноваты они...):



Вид с другой стороны:



В данном случае правый уплотнитель не очень удачный (великоват, разве что подойдет для 10-литровых колб Бунзена) - именно он стоял в фаре от" тойоты". А вот левый, вытащенный из передней фары от Audi A-6 (возможно, А-8, у них фары похожи), вполне годится для колб Бунзена с горловиной под размер шлифа от 24 и выше.

Возможно, знакомые с работой автосервиса люди могут сообщить более подробные данные.

Надеюсь, это не будет расценено как призыв к выдиранию монтировкой передних фар у иномарок на ближайшей автостоянке...

[klamm]

4. ПЕРЕГОНКА. С некоторых пор вместо капилляра при вакуумных перегонках стал использовать по возможности перегонку с использованием магнитной мешалки - в перегонном кубе вращается себе якорь, сама нагреваемый куб - в алюминиевой кастрюле. Если жалко греть с помощью магнитной мешалки, то очень хорошо греть током горячего воздуха от термопистолета. Правда, в этом случае хуже качество перегонки (перегрев бывает часто). Данный факт подтверждается господином SIG: "капилляр в большинстве случаев предпочтителен. Скорость перегонки с ним выше, а разложение вещества меньше, чем на мешалке". В порядке дискуссии могу только сказать, что в случае высокой вспениваемости или неустойчивости содержимого к газу, вдуваемому через капилляру (например, нет у Вас сухого азота, а в-во гидролизабельно) - тут я бы предпочем мешалку несмотря на имеющиеся недостатки.

Я люблю под вакуумом разгонять с магнитной мешалкой. Как раз-таки замечено, что в этом случае разложения гораздо меньше, чем при использовании капилляра. А если амины какие-нить с капилляром перегонять будете, забъется он у вас смолистым пригаром. Магнитная мешалка - рулит.
К стекловате отношусь настороженно - во-первых неудобно её набивать, во вторых много требуетс, да и дышать ей никакого желания нет.

[Сергей1111]

При использовании масляной бани, установленной поверх магнитной мешалки, берете железную скрепку, выгибаете ее в форме сердечка и в масло. При включенной мешалке вращающаяся скрепка быстрее делает температуру равномерной по всей масляной бане.

[Cherep]

берете железную скрепку, выгибаете ее в форме сердечка и в масло.

А я просто кидаю неразогнутую... А в форме сердечка - фотку нельзя ли?

[Любитель_Манниха]

А я чуть поднимаю колбу на штативе, и кидаю вторую мешалку

[Сергей1111]

Ну я как то так делаю. Исключительно потому, что мне так в свое время показали. Предположу, что неразогнутая скрепка будет не хуже. Насчет магнитной мешалки - у меня масло что ли сильно вязкое - не крутится, только дрыгается)))).

IMG_3175.JPG

Ужал. amik

[Сергей1111]

совсем недавно узнал 2 маленькие хитрости про ЯМРные ампулы:

1. Если у Вас нет специального прибора для сушки ампул, то не рекомендуется их хранить в горячем сушильном шкафу дольше чем 1-2 часа, т.к. при хранении сутками при 120 градусах (как я всегда их и хранил раньше) они постепенно "кривеют" и, как следствие, получаются более кривые пики в спектре. Лучше всего вымытую ацетоном ампулу, после использования, посушить 1 час в шкафу, затем закрыть ампульной крышечкой и убрать в чистую банку с крышкой, которую поставить в эксикатор над чем-либо водоотнимающим.

2. Перед самым приготовлением образца полезно налить в ампулу 0.3-0.5 мл чистого ЯМРного растворителя, в котором и будет сниматься спектр, закрыть крышечкой, потрясти энергично несколько секунд и вылить (я выливаю в бутылочки на 50 мл, из которых потом обратно регенерирую растворители. В эти же бутылочки выливаю вещество вместе с растворителем, после снятия спектра, если не нужно регенерировать вещество из ампулы конечно. Потом когда бутылочки заполняются - перегоняем. В особенности актуально для дорогих растворителей). Тем самым удаляется адсорбированная на внутренней поверхности ампулы вода, которую практически невозможно удалить нагреванием. Актуально, если очень маленькие количества вещества или вещество не очень любит воду.

[Cherep]

Ага, понял, что за сердечко.

Предположу, что неразогнутая скрепка будет не хуже.

Да фиг знает, перемешивает. Особенно, когда масло нагреется.

Насчет магнитной мешалки - у меня масло что ли сильно вязкое - не крутится, только дрыгается)))).

Да, вязкость может мешать. Может там мешальник тонкий?

[Сергей1111]

Чисто эмпирическое наблюдение. Из смеси гептан-хлористый метилен кристаллы неполярных соединений, подходящие для рентгена, у меня получались намного чаще, чем из каких либо других комбинаций растворителей.

[loner55555]

Газы получающиеся при синтезов хлорангидридов из тионила, хлороокиси фосфора и др можно использовать для изготовления интересного спирта-хлорбутанола. Для этого в верхний отвод обратн холодильника подключается через промывалку к колбе с кипящим тгф ..а дальше в ловушку...
Хлорбутанол получается с содержанием 70% в полученной смеси .Далее ее разгоняют.. и получают чистый продукт

[Константин_Б]

Автосервис в помощь химии, часть I.

Сегодня мне в руки попался "дворник", но обсуждая данный вопрос, мне пояснили, что такое бывает только в старых. И тем не менее хотелось узнать, что это за сплав?

[Biginelli]

Я не специалист по сплавам - но я заметил, что чем слабее магнитится, тем меньше подвержено коррозии.

[antabu]

Мешалка из проигрывателя.

[amik]

Мешалка из проигрывателя.

Ну это скорее для кунсткамеры viewtopic.php?f=1&t=17006

[ifh]

Ну раз уж автопром способен помочь химии, то табачные лавки и подавно. С большим удовольствием пользуемся всей лабой ершиками для чистки курительных трубок, очень удобно мыть ампулы для ЯМР и т.п.