Синтез бензилгидразина алкилированием

[himik]

Спасибо всем за помощь.
Докладываю о результатах опыта.
Взял 600мл 60% гидразингидрата, при перемешивании прикапывал 100гр бензилхлорида (гетерофаза, которая исчезает при нагревании до 50оС). Прикапывал дальше при 50оС. После прибавления 2/3 бензилхлорида происходит расслаивание. Кипятил 6 часов, экстрагировал эфиром, сушил, разгонял в вакууме водоструя. Предгон - несколько мл до 120оС, вторая фракция - 120-130оС (18гр). Остаток (13гр) не перегонял, температура росла до 160 (очевидно дибензил).

коллега а нафиг было вопрошать тогда? ведь Вам была дана рабочая методика "с гарантией" приличного выхода продукта.
конечно проще купить нежели сварить самому

[Serty]

Я вашу методику тут сосватал, знакомый будет пробовать по ней PMB-NHNH2 делать. Посмотрим, что у него получится
С Гриньяром он уже попробовал, да хреново - у него похоже вместо Гриньяра дибензил получился, почти количественно. Вообще методики с диазокарбоксилатами, это для всякой экзотики хороши.

[izubr]

Собственно, более чем успешно получилось, 750 мл гидразингидрата, 200г параметоксибензилхлорида в 300 мл ЧХУ, ночь, экстракция, тщательное упаривание, однократная перегонка (0.4 мм, 122 градуса) ~100г чистого продукта.

[chornous]

коллега а нафиг было вопрошать тогда? ведь Вам была дана рабочая методика "с гарантией" приличного выхода продукта.
конечно проще купить нежели сварить самому

Уважаемый коллега.
Во-первых, я же поблагодарил за помощь. Если надо съезжу в столицу, поставлю пузырь (только адрес назовите, а то столица большая ).
Во-вторых, тема явно не только мне интересна, поэтому как минимум ещё один пузырь от коллеги «isubr» Вы заработали.
И в третьих. Китай не вечен. Возможно, скоро и они к нам за реактивами приедут
А за методику спасибо. Обязательно попробую на более «дорогих» объектах.