Как "сбить пену" при перегонке?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Haifisch
Сообщения: 980
Зарегистрирован: Ср сен 28, 2011 12:57 pm

Re: Как "сбить пену" при перегонке?

Сообщение Haifisch » Пн авг 13, 2012 4:16 pm

На эффективности перегонки выкрутасы с ганом не скажутся?

Была как-то такая проблема (гонял в вакууме). Перегонял сначала грубо (без дефлегматора). Грел так, чтобы пена не перекидывалась в холодильник. Собрал маленький предгон + основную фракцию. Потом основная фракцию гонял еще раз, но с дефлегматором. Пены уже не было.

В моем случае в перегонном кубе хватало твердой фазы, что, как я понял, сильно способствовало образованию пены. Как только от твердой фазы отогнал - всё нормально стало гнаться.
Не помню уже что за вещество было. Давняя история...
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3710
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Как "сбить пену" при перегонке?

Сообщение Helлен » Пн авг 13, 2012 4:47 pm

На эффективности перегонки выкрутасы с ганом не скажутся?
Не должны. Я уже и не помню, когда без него перегонялась.
Эта штука называется ловушка Кьельдаля
Для многих больше известна под названием splash head Adapter

Natalie_L

Re: Как "сбить пену" при перегонке?

Сообщение Natalie_L » Пн авг 13, 2012 6:36 pm

Helлен писал(а):
между колбой и дифлегматором ставится "пеноулавливатель"( этакая круглая штука с изогнутой трубкой внутри)
ну наверно это больше похоже на "каплеулавливатель", т.н. "ловушка-переход" для роторов.
Я за хитган, магнитную мешалку и колбу бОльших размеров.
ну вот типа с таким и перегнали... всем спасибо :D

ags72
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Пт янв 13, 2012 9:40 am

Re: Как "сбить пену" при перегонке?

Сообщение ags72 » Чт авг 23, 2012 12:29 pm

Народ идейку подкинул.
Хорошо пену сбивает жидкость ПМС.
Действительно так.

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 98
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Re: Как "сбить пену" при перегонке?

Сообщение Trajd » Пн авг 27, 2012 4:13 am

Согласен с товарищем Haifisch - предварительная грубая перегонка часто позволяет повторную чистовую перегонку делать уже без значительного вспенивания.

Было дело, гонял производные С16 и С18 на максимальном вакууме с температурой в "потолок" термометра (точно не помню, больше 250 градусов, главное не переборщить, а то термометр лопнет)..... Основные моменты - перегонка на магнитной мешалке с отключенным нагревом, между мешалкой и кубовой колбой в алюминиевой кастрюле термоизоляция (асбестовый лист или кусок асбоцемента - просто не хотелось магнитную мешалку перенапрягать нагревом), колба с объемом минимум в 3-4 раза больше объема перегоняемого, магнитный мешальник из тефлона, в колбу засунут солидный клок стекловаты (а т.к. реакционная смесь была весьма "дубовой", то можно брать и техническую стекловату, зеленоватую, со стройки), дефлегматор иногда грел хитганом (дополнительным) сквозь толстую теплоизоляцию (алюминиевая фольга бытовая и поверх - стеклоткань). Нагрев производился основным хитганом потоком сверху-сбоку (а по другому никак!) в кастрюлю со стоящей там кубовой колбой ("пятая" точка колбы опирается на сложенный в несколько слоев кусок стеклоткани!), кастрюля с колбой укрыта стеклотканью так, что есть отверстие, куда засунут нос хитгана и отверстие с противоположной стороны, откуда выходит горячий воздух. Горловина кубовой колбы слегка приоткрыта, чтобы видно было, как там внутри "пенится"...
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей