+++ И снова Гриньяр...

[Alex1316]

)) И то верно, дибромид кипел бы значительно тяжелее, раза в 2-3. Блин, семь раз надо подумать прежде чем глупость сморозить. Извиняюсь! А титровать ток в ТГФ? Других вариантов с растворителем нет, ну кроме еще диоксана??? Тем не менее попробую бензиламидом бензойной к-ты. Спасибо!!!

[suprachemister]

,

xxx01.PNG

jm030551a.pdf

[Phobos]

Не понимаю, с какого перепугу там ДХМ записан как реагент великой важности, с тремя разными временами:). А вот как раз условия (время, Т) трансметалляции неясны.

[Alex1316]

ДХМ как раз как растворитель идет. На скок я понял сначала Гриньяра в эфире прикапывают в теч. 2 мин. к раствору имидазола в ДХМ, а потом перемешивают 30 мин и далее загружают кетон в ДХМ и крутят реакционку 2 ч, а пунктами 1.3, 1.4 выделяют продукт (должно быть третичный спирт). Тут походу и нет никакой трансметалляции...
Похожее соединение в том же журнале за 1996 г описывали, но ток крутили смесюгу overnight Пробывал...и судя по ТСХ реакция прошла за 15 - 20 мин, т.к. через 2 часа картинка по пятнам не поменялась вааще, а на следующий день еще пятна понавылазили. Я так понимаю, подобные реакции передерживать не стоит?????? (в химизме реакции я как-то не очень )

[Phobos]

Я никогда не видел, чтоб гриньяры делали, хранили, или проводили с ними реакции в ДХМ. Не понимаю, почему имидазол тоже не растворили в эфире или ТГФе. Переметаллирование, судя по приведенным временам, произошло мгновенно:)