HPLC алифатических сульфокислот-ПАВ

[DSP007]

А вы попробуйте Видеоденситометр Сорбфил, sharevare версия на сайте краснодарского Сорбполимера висит. И калибровочку сделать, типа "раз два три четыре пять -я иду процент искать" А потом нам расскажите, чем дело кончилось...

[sav]

ТСХ не позволит сказать, есть у меня 3, 5 или 8% минорного компонента. Точности не хватает для требуемого анализа.
GC не поможет, поскольку у меня 2 группы по С-13 или даже С-14, это уже не полетит.

Это где Вы такого начитались насчет ТСХ? Дмитрий (DSP007) прав, Вы пробовали делать?
А насчет "точности" - современная "упакованная" ТСХ не уступает ВЭЖХ, ГХ и т.д.
Какая "точность" Вам нужна?

Насчет ГХ - Вы уверены? ТАГи или n-С100 тоже "не летают"?

[Phobos]

Ребята, забудьте про ТСХ. Уже одна бюрократическая валидация этого метода обойдется в дикую сумму. А потом какой-то обкуренный техник в ночной смене где-то напортачит с интерпретацией результатов. Не надо экзотики. И никто не будет покупать "упакованную современную ТСХ" ради того, чтоб попробовать.
Термическая устойчивость вещества тоже так себе, в сомнении, что оно не развалится в колонке ГХ.
Расскажите мне про indirect UV, кто в теме.

[DSP007]

Да нахрен там "упакованная ТСХ". Обычная экспресс ТСХ на силикагелевых пластинках ,фазы и разведения приготовить заранее , разлить в пенициллинки под азотом и хранить в холодильнике. Видеоденситометр Сорбфил работает среди прочего со стандартным jpeg файлом, получаемым со сканера или даже фотокамеры (сотового телефона, вполне терпимые результаты). Скачайте, сделайте хроматограмму на сорбфиле/силуфоле (в общем на том что есть под рукой) в системе типа хлороформ/этанол 95%/уксусная кислота 50:50:0,5., отсканируйте и расскажите. При покупке "ключа" Краснодар обязуется вашу методику аттестовать и протащить через Госстандарт , и программа и видеоденситометр (осветитель+видеокамера) и сорбфиловские пластинки внесены в реестр средств измерений.

А от обкуренного техника ничто не спасет- ищите необкуренных техничек...

[Phobos]

Послушайте, поверьте мне на слово, что протащить ТСХ на валидацию в израильских/американских условиях господства всяких ИЗО и GLP нам будет дороже, чем приготовить 50 тонн вещества. Если я беру готовый метод HPLC и меняю детектор (то, что я фактически пытаюсь сделать), это тоже морока, но все же на два порядка легче.

[Сержл]

Тогда только рефрактометр, там и глицерин видно и его эфиры.

[Phobos]

Мне тоже так казалось, тем более, что сам детектор уже есть. Но его приобрели лет 15 назад, допотопный комп, на котором была установлена лицензионная программа, успешно сгорел. За приобретение новой программы и наладку самого прибора Агилент хочет тысяч тридцать долларов.

[Сержл]

Прога стоит от Agilent меньше 5 000 $ (хотя можно купить более дешевый АЦП 1-2 тыр. зелени с программой и подключить. Главное, что б прибор состоял из индивидуальных блоков, а не все контролировалось программой, как у Agilent), наладка 300-500. За тридцать можно взять весь прибор (с минимальной комплектацией). Хотя хз, может весь научный проект на 10 тыр., тогда ай, либо обращаться за анализом в др. контору, иногда так дешевле.

[DSP007]

Послушайте, поверьте мне на слово, что протащить ТСХ на валидацию в израильских/американских условиях господства всяких ИЗО и GLP нам будет дороже, чем приготовить 50 тонн вещества. Если я беру готовый метод HPLC и меняю детектор (то, что я фактически пытаюсь сделать), это тоже морока, но все же на два порядка легче.

Не поверю. Потому что ISO и GLP название и способ метода контроля вообще не ******. Какой Вам удобно- такой и используйте, главное чтобы вы могли при его помощи достоверно определить все что вы хотите с заданной степенью точности и доказать что цифирь Вы не из носа наковыряли.У вас по точности к составу примесей требования наверняка из разряда "плюс-минус километр". Ну и пользуйтесь.

Касательно замены одного детектора на другой... ага как же- снова делайте всю валидацию. Тем более что вы меняете высокоселективный и высокочувствительный детектор с линейной характеристикой на четыре порядка минимум на универсальный, неспецифичный малочувствительный детектор с зюобразной линейностью даже на концентрациях одного порядка.

Ну да охота трудиться - пробуйте. У рефрактометрического детектора (я так думаю еще НР, я примерно понял какой дивайс Вам приволокли) имеется разьем для вывода аналогового сигнала, цепляйте самописец и .... желаю Вам удачи.

[Сержл]

Касательно замены одного детектора на другой... ага как же- снова делайте всю валидацию.

И чЁ, скажем, в смеси 5 веществ, делаем точные навески, растворяем, перерастворяем, делим (если надо, вводим поправочный коэффициент). Потом прокалываем каждый отдельно, чтоб знать время удерживания образцов. Думаю, 3 часа хватит.

[maks]

уверяю Phobos знает о чем пишет , сменить метод валидации на новый ,проще не браться зачастую за заказ , особенно если для фармы.

[maks]

с дугой стороны может с бензиламином оттитровать сульфокислоту и определять остаток бензиламина ?

[DSP007]

Касательно замены одного детектора на другой... ага как же- снова делайте всю валидацию.

И чЁ, скажем, в смеси 5 веществ, делаем точные навески, растворяем, перерастворяем, делим (если надо, вводим поправочный коэффициент). Потом прокалываем каждый отдельно, чтоб знать время удерживания образцов. Думаю, 3 часа хватит.

Это если пойдет. А если детектор будет выписывать вместо линейной калибровки по концентрациям зюобразную кривую из-за перегруза колонки и детектора? У рефрактометра чувствительность и рабочий диапазон маленькие , придется грузить много ...
Впрочем не сделав - не узнаешь...

[DSP007]

с дугой стороны может с бензиламином оттитровать сульфокислоту и определять остаток бензиламина ?

Автора стартопика скорее всего волнует не общее содержание , а распределение по фракциям и примесный состав.

[Сержл]

с дугой стороны может с бензиламином оттитровать сульфокислоту и определять остаток бензиламина ?

Там смесь продуктов.

[Сержл]

А если детектор будет выписывать вместо линейной калибровки по концентрациям зюобразную кривую из-за перегруза колонки и детектора?

то прибористу надо: а) оторвать руки, б) заставить купить новую колонку и детектор.

[Phobos]

Автора стартопика скорее всего волнует не общее содержание , а распределение по фракциям и примесный состав.

Именно так.