работа на флюорате

[Maikl]

Помогите разобраться.
Используя вашу градуировку в единицах концентрация-оптическая плотность получили уравнение D=-0,0033*C+0,686, соответственно dD=-0,0033*dC. Определяя низкую концентрацию 10мгО/л с требуемой ГОСТ-ом погрешностью 30% получаем допускаемое отклонение концентрации 3мгО/л(dC). Тогда dD=0,0099. Получается, что соблюдая требование ГОСТ-а при определении низких концентраций, максимальная допустимая погрешность измерения D составляет менее 0,01!
Как укладываться в эту погрешность если по ГОСТ-у только для виал допускается разброс D=0,02?! А если еще прибавить погрешность прибора (до 0,005) и погрешность связанную с изменением окраски?
Возможно, в ГОСТ-е ошибочно заложены излишне жесткие требования по погрешности в диапазоне низких концентраций? Или неудачно выбраны круглые виалы Hach? Может быть, надо было в ГОСТ-е предусмотреть предварительную выбраковку виал, чтобы разброс D для них составлял не более 0,005 (что практически, конечно, не возможно для данных виал китайского производства)? Можно было бы решить проблему перейдя к другим “реакционным сосудам”, например, к обычным прямоугольным кюветам, переливая в них раствор после нагревания, но и это противоречило бы требованиям ГОСТ-а.
Как решаются все эти вопросы на Флюорате (ведь Люмекс разрабатывал этот ГОСТ в первую очередь для себя) и как их решать на других фотометрических анализаторах? Как решается проблема линзового эффекта виалы на Флюорате?

[VelikanovAV]

С Вашими расчетами и замечаниями я согласен. Проблема на маленьких концентрациях есть.
Теперь смотрите, что можно сделать:
1) Вы хотите получить приемлимые результаты на практике сейчас. Здесь я могу предоставить Вам практические указания к МВИ на ХПК. Там эти моменты подробно рассмотрены.
2) Вы хотите официально исправить текст ГОСТа. Я поговорил с нашим главным метрологом. Ситуация такая - не мы одни принимали участие в разработке текста и, главное, в определении метрологических характеристик методики. Для того, что бы вынести вопрос на рассмотрение в Технический комитет по стандартизации мне нужно от Вас официальное обращение (рекламация). Сделаете? Честное слово, это не отговорка и не отпихивание проблемы. ПНДФ, например, мы разработали не просто так ведь. Мы изменили светофильтр и концентрацию бихромата для ухода от проблем, которые есть в ГОСТе. При этом нижний предел в ПНДФ получился уже не 10, а 5.

PS В любом случае, пришлите, пожалуйста, на мой email координаты - название организации и заводской номер Флюората. Я отправлю Вам ПУ на ХПК.
Мой адрес - VelikanovAV@lumex.su

PPS работать в кюветах К-10 - на ХПК я не пробовал и очень сомневаюсь, что будет лучше.
Проблема с линзообразностью хаковских виал решается тем, что точность установки виал определяется сменным кюветным отделением, которое эту самую точность жестко задает.

[Maikl]

Официальные внесения изменения в ГОСТ - серьёзная процедура и такой цели изначально не ставилось. Скажите, ПНДФ, который вы упоминаете, был введён после утверждения ГОСТ-а, чтобы обойти имеющиеся в ГОСТ-е проблемы или ПНДФ был написан давно, а "неудачный" ГОСТ вышел позднее? Подскажите, пожалуйста, номер ПНДФ. Он предназначен для измерения ХПК только на флюорате или возможно использование других фотометрических анализаторов?

[VelikanovAV]

ПНДФ 14.1:2:4.190-03, издание 2007 года
Историю разработки и введения в действия ПНДФ и ГОСТа я знаю только поверхностно, ибо формально я не занимаюсь методическими разработками в Люмэксе. Я мог бы выяснить все подробности, но выкладывать их на форуме в любом случае не буду.
Если у Вас проблемы с внедрением ГОСТа не на Флюорате, а на другом фотометре, то нет проблем. Могу предоставить ПУ. Главные проблемы там связаны не с маркой фотометра.

[Archeolog]

Отвечаю всем.

....
3) Проведение калибровки Флюората для получения единиц оптической плотности описано в пункте 2.6.2 Руководства по эксплуатации на Флюорат.
...

Не вижу.

[VelikanovAV]

ХПК на Панораме не измеряется, ибо там нет сменного кюветного отделения.
А я говорил про РЭ к Флюоратам 02-2М и 02-3М.

[Archeolog]

А флюорат панорама что по оптической плотности откалибровать нельзя?

[VelikanovAV]

Можно. Посмотрите страничку с оглавлением, от РЭ, которую Вы выложили чуть раньше. В пункте 3.3.6 написано следующее:

"3.3.6 Определение оптической плотности образцов
При фотометрических измерениях (F2=4) имеется возможность
провести измерение оптической плотности пробы. Для этого после
измерения фонового сигнала необходимо ввести параметр <А>, равный
<А>=1 (для стандартной 10-мм кварцевой кюветы) и провести измерения,
нажимая на клавишу <И>. По окончании измерения на индикаторе
появится значение оптической плотности исследуемой пробы. "

[Archeolog]

Спасибо, уважаемый VelikanovAV ! Завтра попробую поработать.
Сразу еще один вопрос: каковы пределы измерения оптической плотности спектрофлюориметра флюорат панорама?

[VelikanovAV]

Панорама не является специализированным фотометром, поэтому ее возможности в этой области весьма скромны. Согласно паспорту пределы измерения пропускания - от 10 до 90%. То есть от 0.04 до 1 единиц оптической плотности. Плюс еще - несменное кюветное отделение, т.е. кюветы только 10 мм длины оптического пути.

[Волкова]

Уважаемый тов. Великанов! Проконсультируйте, пожалуйста! При работе на Флюорате 02-2М в режиме фотометрии, в окне Измерение высвечивается кроме концентрации F -фон и T - пропускание? При определении ХПК значения Т очень большие 300 и более (при градуировке от 0 до 80). Эти значения не имеют значения?

[Escie]

---

[Escie]

---

[Escie]

...

[Escie]

---

[Волкова]

К вопросу о коэффициенте пропускания Т в режиме фотометрии. Если бы дело было в светофильтре, то и вопроса бы не было. Это встречается у кого-то ,или особенность данного экземпляра прибора?

[Archeolog]

Сразу еще один вопрос: каковы пределы измерения оптической плотности спектрофлюориметра флюорат панорама?

Какие оказывается интересные вопросы люди задают ... А какие пределы измерения на каких спектрофотометрах (или спектрофлУориметрах) бывают? То, что прибор является реализацией метода люди начали забывать... Или просто вопрос поставлен некоректно Афайк.

С вопросом-то все как раз нормально. В паспорте к любому спектрофотометру приводятся пределы измерения и они здорово различаются, между прочим, в особенности, что касается верхнего. Например на спекорде, ну хоть разбейся, не получишь значение А больше чем 1,2. На кфк-3 это запросто. Конечно работающий на приборе должен понимать, что при измерении разных значений оптических плотностей получаются разные погрешности. И обусловлены они не только особенностями метода как такового, но и особенностями его реализации. Но это уже несколько другой вопрос.

Панорама не является специализированным фотометром...

Как понимать ваше заявление, VelikanovAV?

Я хоть и не VelikanovAV, но отвечу. Понимать очень просто. Есть такой прибор флюорат в соответствующей модификации. Его рекомендуется использовать для определения некоторого круга аналитов флуориметрическими методом. Но его можно использовать и как спектрофотометр.

[zx300]

Помогите пожалуйста разобраться с одним вопросом. Когда на флюорате-2-3м добавляю метод ХПК, то требуется указать код светофильтра канала возбуждения. (Возб.) в диапазоне 80-800 светофильтр 17 и код 17. А вот в диапазоне 5-80 светофильтр Б1. Какой код соответствует этому светофильтру? Собственно, у нас два прибора. Метод добавлял кто-то до меня и что характерно на одном приборе укзан код "81" а на другом "11". Соответственно имеем два светофильтра Б1. На одном наклейка "31", на другом ничего... Из-за чего насторожился, из-за того, что на диапазоне 5-80 очень большие значения пропускания ... как бы глаз не ослепить...

[Gulmira]

Здравствуйте! Недавно приобрели флюорат 02-5М у Люмекс востока. Работаем со сточной водой. Возникает масса вопросов. Во-первых, почему возникают отрицательные результаты при определении ХПК, особенно при маленьких концентрациях