Сейчас не вспомню, где методу брал, возможно - в СОПе... Или в Физере...chlorin писал(а):Мы всю жизнь получали из N-нитрозометилмочевины (готовится в 2 стадии, сначала мочевину кипятят в воде с гидрохлоридом метиламина, затем на второй стадии добавляют нитрит натрия и при действии серняги образуется N-нитрозометилмочевина, точно не помню откуда метода, если найду или вспомню - напишу), например, следующим образом: в колбу помещают небольшое кол-во N-нитрозометилмочевины и заливают
20 мл диэтилового эфира. Далее к полученной смеси добавляют конц. водный р-р КОН при интенсивном перемешивании и обязательно при охлаждении льдом, колбу ясен перец закрывают сразу же после добавления р-ра КОН. Образующийся диазометан растворяется в эфирном слое (он желтеет). Ну и спустя примерно 5 мин реак. смесюгу надо перенести в делилку, отделить водный слой, а эфирный с диазометаном слить в ёмкость какую-нить и посушить над сульфатом натрия в теч 30 мин в морозилке. Затем этот эфирный р-р диазометана можно спокойно использовать.
35 мл 40% (по массе) водного КОН покрываются 100 мл эфира, охлаждаются до 0°C (баня: вода/лед) и небольшими порциями добавляется 0,1 моль (10,31 г) нитрозометилмочевины при перемешивании путем аккуратного взбалтывания смеси. Следующая порция добавляется после растворения предыдущей. После добавления всей НММ выдерживается ок.30 мин. и эфирный слой сливается (НИКАКИХ делительных воронок!) с водного в банку с тв. КОН, помещается в холодильник. Банку плотно не закрывать! Раствор получается примерно 1М (не титровал ни разу). Употребляется через 20-30 мин. Хранится в морозилке (-18°C) до двух месяцев практически не разлагаясь, потом медленно дохнет.
В качестве "маленькой хитрости": перед тем, как добавлять НММ - смочить ее водой до густой кашицы. Тогда она "проваливается" сквозь эфирный слой и сразу начинает реагировать со щелочью. Сухая НММ довольно долго плавает в объеме эфира. Замечание: порции НММ должны быть в этом случае меньше, чем при сухом добавлении, однако реакция идет быстрее.
Разумеется - НИКАКИХ шлифов! И колбы брать не "потертые"...
Я правильно понимаю, что "неприятности " могут случиться от тех же вещей, что способны инициировать кристаллизацию (потирание палочкой, наличие пыли и т.п.)?
