Синтез Pd3(PO4)2

[amik]

При чем здесь кластеры и полимеры?

[Droog_Andrey]

При чем здесь кластеры и полимеры?

Вы привели малорастворимость галогенидов как пример "необычности" платиновых металлов. Я указал, что она, наоборот, закономерна и объясняется их строением и степенью ионности связи в них.

А вообще мы потихоньку уходим от темы

Кстати, палладий вообще не шибко любит с кислородом связываться. Оттого и оксид его намного менее устойчив, чем хлорид, и солей кислородных кислот мало известно. Я вот про сульфат и про перхлорат помню упоминания. А, скажем, карбонат или силикат наверняка не будут устойчивы в обычных условиях.

С фосфатом интереснее... не зря ув. Luteciya собирается его синтезировать

[amik]

Ой не зря, особенно если этого вещества не существует

[Formalinum]

Уважаемый amik!
А палладий в ПФК не корродирует при плавлении оной?

Нет у меня палладия, чтобы пробовать...

[amik]

Попробую обязательно, коллега Formalinum
Кстати, солянка из раствора хлорида с H3PO4 действительно отлетает, на выходе получается темно-коричневый порошок. Цвет не хлоридный, после растворения в азотке хлорид с нитратом серебра не детектируется
В принципе металл легко растворим в чистой азотке, потом можно также добавить фосфорной и упарить

[Formalinum]

Попробую обязательно, коллега Formalinum
Кстати, солянка из раствора хлорида с H3PO4 действительно отлетает, на выходе получается темно-коричневый порошок. Цвет не хлоридный, после растворения в азотке хлорид с нитратом серебра не детектируется
В принципе металл легко растворим в чистой азотке, потом можно также добавить фосфорной и упарить

Спасибо заранее А то-таки интересно стало, особенно после упоминания палладиевой жести
Хм, наверное, фосфат может служить неким хитрым катализатором - фосфаты имеют сетчатые структуры, ЕМНИП. Может, образуется специфическая матрица каталитических центров, отличная от других палладий-содержащих агентов... Своеобразный полиядерный комплекс...

[amik]

Пример патента, где, по их разумению, столбят фсе. Особенно титанат понравился

EP19910300586
Publication Date: 07/31/1991
Foreign References:
4978804 Processes for the conversion of myrcene to citral
4447649 Process for the manufacture of citral
DE2657335B
<...>
A process according to Claim 1 wherein the metal oxoanionic salt is selected from the group consisting of <...>
PdB4O7, PdB10O16, PdSiO3, Pd3(PO4)2, PdWO4, PdCrO4, PdMoO4, Pd(TiO3)2, Pd(CoO2)2, PdCO3, PdSO4, Pd(B4O7)2, Pd(B10O16)2, Pd(SiO3)2, Pd3(PO4)4, Pd(WO4)2, Pd(CrO4)2, Pd(MoO4)2, Pd(TiO3)4, Pd(CoO2)4, Pd(CO3)2 and Pd(SO4)2.

Металл с фосфорной при кипячении не реагирует

[Serty]

Пример патента, где, по их разумению, столбят фсе. Особенно титанат понравился ...

Ну зато у них сфера примения довольно узкая - синтез цитраля

[Upstream]

В принципе металл легко растворим в чистой азотке, потом можно также добавить фосфорной и упарить

Я бы взял за основу методу получения ацетата палладия. Скан прилагаю. Окислителем работает кислород, который регенерирует двуокись азота из окиси. Кипятить до исчезновения двуокиси азота! А то у меня один лихой товарищь в целях ускорения набухал азотки от души и получил почти чистый нитрат! Так я его потом кипятил в уксусной дня два, пока лисий хвост исчез.

Кстати, если исходить из хлорида, проще будет высадить гидроокись, а её уже растворить в минимуме фосфорной.

[Archeolog]

...
Я бы взял за основу методу получения ацетата палладия. Скан прилагаю....

Кстати, Upstream, а из какой книги этот скан?

[Myrsten]

а что если попробовать делать искомый фосфат из ацетата и фосф.кислоты ? Уксусную к-ту отгонять

[Formalinum]

Металл с фосфорной при кипячении не реагирует

Спасибо за информацию
Однако ж, автор поста исчез(ла)... Останемся в неведеньи относительно целей получения...

[Upstream]

...
Я бы взял за основу методу получения ацетата палладия. Скан прилагаю....

Кстати, Upstream, а из какой книги этот скан?

Металлокомплексный катализ в органическом синтезе. Алициклические соединения.
Джемилев У.М., Поподько Н.Р., Козлова Е.В., 1999 г.

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/kataliz/jemilev.djvu

Вроде-как она должна лежать и здесь:
http://www.chemport.ru/?id=2144
но не качается.

[Archeolog]

Металлокомплексный катализ в органическом синтезе. Алициклические соединения.
Джемилев У.М., Поподько Н.Р., Козлова Е.В., 1999 г.

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/kataliz/jemilev.djvu

Вроде-как она должна лежать и здесь:
http://www.chemport.ru/?id=2144
но не качается.

Спасибо, Upstream!

[Luteciya]

Доброго дня.
Я прошу прщения за мое столь длгое исчезновение - командировка долгая оказалась
Теперь я с Вами )

Перейдем к делу.
Отвечу на вопрс Amika: исходные: PdCl2, металлический палладий (т.е как видите можно наваять многое и есть с чем поиграть).
Далее всех интересовало для чего: для выполнения последовательно поставленных задачек моей работы.
В каком виде он получиться это не важно, т.к это является переходящей ступенью для следующего синтеза. Целью, получение фосфата палладия, не является

[Luteciya]

Ах как хотелось бы по простой реакции обмена

[amik]

А вот хрен нам всем, нету простого фосфата

[Luteciya]

Как вы смотрите на такой вариант:
Взаимодействие хлористого палладия с гидрофосфатом аммония взятых в стехиометрии на Pd3(PO4)2, сплавление при температуре порядка 300-350 градусов с отгонкой хлористого аммония в инертной атмосфере? Либо вместо хлористого палладия поюзать паладозамин....

[ИСН]

Использовать для дальнейшего синтеза вещество, которое не только не описано, но и сама возможность его получения под вопросом - это, однако...

[amik]

Luteciya, спекание с дигидрофосфатом или прокалка однозамещенных фосфатов - известный метод получения метафосфатов. Так и делают соли щелочных, щелочноземельных и редкоземов, не случайно описан и присутствует в справочниках именно метафосфат палладия
Спекание с паладозамином скорее всего приведет к частичному восстановлению палладия до металла.