поднять пиррол со старта ТСХ

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Пн окт 13, 2008 6:46 pm

Ну короче видимо сорбент сильно дружит с пирролом, не хочет отпускать. В метилене на старте, в метаноле на старте, в уксусной- от старта до финиша тянется, видимо она его протонирует и стаскивает с силикагеля.... Температура кипения - пирролова. (ЗЫ: пятно наносил в метаноле)
Последний раз редактировалось Любитель_Манниха Пн окт 13, 2008 6:58 pm, всего редактировалось 1 раз.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Сержл » Пн окт 13, 2008 6:49 pm

Пластинки ТСХ верняк, что кислые :(

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Пн окт 13, 2008 10:15 pm

Кстати говоря, а чего бы это пирролу, будучи слабым основанием, так присасываться в силикагелю... Третичные амины, видете ли, поднимаются, а пиррол намертво? Или он просто тут же окисляецца в тонком слое?... :issue:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
vitaki
Сообщения: 2251
Зарегистрирован: Вт авг 19, 2008 6:19 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение vitaki » Ср окт 15, 2008 2:35 am

Любитель_Манниха писал(а):Кстати говоря, а чего бы это пирролу, будучи слабым основанием, так присасываться в силикагелю... Третичные амины, видете ли, поднимаются, а пиррол намертво? Или он просто тут же окисляецца в тонком слое?... :issue:
По-моему, пиррол образует весьма прочные водородные связи, вот Вам и "присасывание"
…Порядочный химик в двадцать раз полезнее всякого поэта. / И. С. Тургенев.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Константин_Б » Ср окт 15, 2008 8:59 am

vitaki писал(а):
Любитель_Манниха писал(а):Кстати говоря, а чего бы это пирролу, будучи слабым основанием, так присасываться в силикагелю... Третичные амины, видете ли, поднимаются, а пиррол намертво? Или он просто тут же окисляецца в тонком слое?... :issue:
По-моему, пиррол образует весьма прочные водородные связи, вот Вам и "присасывание"
А если попробовать в мИтаноле, да плюс пару капель воды? :roll:
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

AnKor
Сообщения: 327
Зарегистрирован: Чт янв 11, 2007 5:43 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение AnKor » Ср окт 15, 2008 4:40 pm

ТСХ в пропионовой кислоте - это жесткач.
Неужто так реально можно?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение StYV » Ср окт 15, 2008 4:47 pm

Придется Вам видимо переходить на обращенку. Для начала выдержите пластинки в триметилхлорсилане (простейший вариант). В качестве фазы попробуйте системы вода-метанол и вода-ацетонитрил. Хотя гарантий нет. Вообще пиррол очень плохая бяка.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Ср окт 15, 2008 11:48 pm

Константин_Б писал(а):
vitaki писал(а):По-моему, пиррол образует весьма прочные водородные связи, вот Вам и "присасывание"
А если попробовать в мИтаноле, да плюс пару капель воды? :roll:
Попробуем, а какой глубокий философский смысл в воде? :) :roll:
AnKor писал(а):ТСХ в пропионовой кислоте - это жесткач.
Вот если б в трифторуксусной :shock: -был бы жесткач :lol:
StYV писал(а): Придется Вам видимо переходить на обращенку. Для начала выдержите пластинки в триметилхлорсилане
Для начала надо будет достать Me3SiCl :D А вообще обращённый силуфол- хорошая идея, попробую с другими веществами! :!: :deal:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение FOX-7 » Чт окт 16, 2008 12:09 am

StYV писал(а):Придется Вам видимо переходить на обращенку. Для начала выдержите пластинки в триметилхлорсилане (простейший вариант).С уважением StYV.
Пластинки на люлюмине тоже можно в в триметилхлорсилане ? И как долго выдерживать?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение StYV » Чт окт 16, 2008 3:25 pm

На алюминии не пробовал, только на стекле и с диметилоктилхлорсиланом в течение суток.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение FOX-7 » Чт окт 16, 2008 4:34 pm

StYV писал(а):На алюминии не пробовал, только на стекле и с диметилоктилхлорсиланом в течение суток.
С уважением StYV.
Потом сушить на воздухе и все готово?

Аватара пользователя
i_van_69
Сообщения: 229
Зарегистрирован: Вт сен 09, 2008 8:47 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение i_van_69 » Чт окт 16, 2008 6:17 pm

Есть система для аминов: бензол-этанол-триэтиламин 9:1:1. Можно поиграться.
Маленькие сливы - это сливки, большие сливы - канализация

Аватара пользователя
Veleda
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт окт 14, 2008 6:59 pm
Контактная информация:

Сообщение Veleda » Чт окт 16, 2008 9:08 pm

На силуфоле, особенно старом вообще плоховато идет.....И пятно плохо видно. Много ошибок из-за этого.

Мне больше нравится Сорбфил.

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение horks » Чт окт 16, 2008 9:23 pm

FOX-7 писал(а):
StYV писал(а):На алюминии не пробовал, только на стекле и с диметилоктилхлорсиланом в течение суток.
С уважением StYV.
Потом сушить на воздухе и все готово?
и промыть метанолом.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Cherep » Чт окт 16, 2008 11:27 pm

Любитель_Манниха писал(а):Кстати говоря, а чего бы это пирролу, будучи слабым основанием, так присасываться в силикагелю... Третичные амины, видете ли, поднимаются, а пиррол намертво? Или он просто тут же окисляецца в тонком слое?... :issue:
Про окисление и шла речь сначала...
А нет ли в какой-нибудь толстой книжке по ТСХ справочных данных о хроматографии пиролла? То есть о системе, какой Rf
Индол, АФАИК, ползает хорошо в системе CCl4-EtOAc чтото типа 10:1

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение FOX-7 » Пт окт 17, 2008 8:43 am

По данным америкосов CCl4 страшный яд :D :slepy:

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Пт окт 17, 2008 11:26 am

Как это ни странно, по отечественным данным- тоже :shock: Во всяком случае с точки зрения экологов :lol:

Коллега StYV, а как правильно обрабатывать Me3SiCl, залить с головой, или можно как элюент пустить?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение StYV » Пт окт 17, 2008 7:43 pm

Вообще-то надо с монохлорсиланами, проще всего с С8 (о синтезе здесь было написано, кроме того есть оригинальная статья в ЖОХ, Андрианова). С триметилхлорсиланом как простейший случай, но потом сложно перевести на ВЭЖХ. Стандартно использовать раствор в толуоле и далее как обычно, можно еще провести эндкэппинг с триметилхлорсиланом. Правда проще делать ВЭЖХ, уж больно мороки много.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей