Как получить кислоту?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пт авг 09, 2013 12:36 pm

anatoliy писал(а):С мелкими аминами работать будет. Боле крупные молекулы могут не входить в поры. В таких случаях макропористая смола берется.
Огромное спасибо, anatoliy!
Значит, с аминами не безнадежное дело, а вымываться он будет, видимо, в форме гидрохлорида,
из которго этот амин теоретически можно регенирировать.
Это огромный плюс.
amik писал(а):...рекомендую сразу собирать конструкцию типа b, в такой отсутствует риск осушения смолы, если пришлось отлучиться.
Огромное спасибо, amik!
У меня, правда, в руках конструкция типа а и горький
опыт от коллег, что сухую смолу загружать в колонку не стоит,
т.к. эту колонку разорвет во время работы и набухания смолы.
Правильнее оставить смолу в стакане, наполенном водой, а потом
мокрую ее загружать в колонку.
chemist писал(а):Смолу обновлять не надо!
Обновлять - имела ввиду перезаряжать или регенирировать.
У меня такие расчеты выходят.
По опыту anatoliy 1 л смолы имеет 1,67 экв. Это значит, что в моей колонке,
где поместится от силы 200 мл смолы, будет 0,33 экв.
По моим расчетам 1 л моего 10%-ного раствора соли имеет 0,66 экв.
Получается, что каждые поллитра надо вымывать накопившийся натрий,
т.е. регенирировать. Одним словом, для 10 кг раствора (или 1 кг соли)
надо 20 циклов.

AF
Сообщения: 907
Зарегистрирован: Ср окт 26, 2005 9:24 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение AF » Пт авг 09, 2013 12:46 pm

Пробежался, особо не вникая, по постам... смутное подозрение.. Кика, не об DMPA разговор?

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение chemist » Пт авг 09, 2013 12:50 pm

kika писал(а):Одним словом, для 10 кг раствора (или 1 кг соли)
надо 20 циклов.
Отож! :shock:
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пт авг 09, 2013 12:55 pm

VVV_Pt писал(а):могу вам посоветовать на мой взгляд бомбовую экстрагирующую смесь...
Еще раз, огромное спасибо, VVV_Pt! Изображение
Такие красивые кристаллы выпали после вольного отпарения растворителя!
Типа веера. Видимо, это говорит о том, что кислота достаточно чистая.

Но во всем этом процессе соль теряется в виде 7%-ного раствора,
водно-органического. Вот этот поток можно направить на смолу.
Если еще у вас есть терпение, коллеги, можно еще такой вопрос.
Если через смолу пропускать не водный раствор соли, а водно-
органический раствор соли, это не повредит (в смысле засорит)
смолу?

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение anatoliy » Пт авг 09, 2013 1:04 pm

Чаще всего не повредит.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пт авг 09, 2013 2:36 pm

Спасибо большое!

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение tixmir » Вс авг 18, 2013 1:25 am

kika писал(а): Одним словом, для 10 кг раствора (или 1 кг соли) надо 20 циклов.
.
Имхо, намного легче взять в N-раз большую колонку и соответственно больше смолы( мы как-то из 2-х бочек ,по 200 л каждая, колонку делали. :) ), но это каждому по-возможностям.
И, если Вы не хотите переделывать несколько раз эту адову работу, смолы должен быть избыток, как минимум 3-х кратный, то есть на Вашей колонке это 60 циклов, удачи.

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1796
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение Vanya Ivanov » Пн авг 19, 2013 8:13 am

а почему амберлит, у нас вроде гораздо проще работать с КУ-2? Сульфогруппы на смоле перевести в Н+ форму (крепкой НСl), отмыть до нейтральной рН дист водой, насыпать Na-соль волшебной кислоты и дистилл водицей смыть кислоту. Весь р-р собрать и лиофилизнуть.
И белый пушистый аморфный порошок к-ты собрать в красивую баночку. Из всего сказанного, самое сложное это лиофилка.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пн авг 19, 2013 11:14 am

tixmir писал(а):... мы как-то из 2-х бочек ,по 200 л каждая, колонку делали. :) ...
Здорово! Для нашей кухни это самое то! :-)
А какие объемы раствора в час у Вас проходили?
Vanya Ivanov писал(а):а почему амберлит, у нас вроде гораздо проще работать с КУ-2? ... Весь р-р собрать и лиофилизнуть.
И белый пушистый аморфный порошок к-ты собрать в красивую баночку. Из всего сказанного, самое сложное это лиофилка.
Извиняюсь, а что такое КУ-2 и лиофилка? Изображение
Эх! Что там красивая баночка! Красивый процент чистоты получить бы! :-)

Растворитель в виде смеси изопропанола и ДХМ не прокатил. :-(
Повареная соль вместе с кислотой прошла в него, чистота получилась около 90%.
Понижать ИП намного нельзя, ибо в ДХМ кислота не растворима.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение Гесс » Пн авг 19, 2013 11:41 am

kika писал(а):Извиняюсь, а что такое КУ-2 и лиофилка? Изображение
Отечественный аналог амберлиста, катионный http://www.plasma.com.ua/chemistry/chem ... ngers.html, и процедура "упаривания льда" - официально Лиофилизация.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пн авг 19, 2013 12:36 pm

Огромное спасибо, Гесс! Изображение
А сколько приблизительно может стоить 50-кг мешок такого КУ?
С Лиофилизацией понятно, спасибо!
Возможно, ее можно заменить простым упариванием при низком давлении.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение anatoliy » Пн авг 19, 2013 1:00 pm

kika писал(а):А сколько приблизительно может стоить 50-кг мешок такого КУ?
Примерно 100 рублей кг, фасовка 20кг КУ-2-8чС.
http://www.smoly.ru
Наверное чС брать лучше - смола чище должна быть.
Я у них брал анионит - АВ-17-8чС - очень доволен.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пн авг 19, 2013 2:15 pm

Спасибо большое, anatoliy!
Цена хорошая.
А если tixmir использовал бочки, то, по идеи,
емкость может быть произвольной, не обязательно колонка.
Главное, чтобы отток был забеспечен.
А скорость оттока приспособить ко времени контакта фаз.
Тогда можно сразу к 10-л емкости перейти.
Если я правильно поняла, то 1 кг смолы - это где-то 1,18 л?

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение anatoliy » Пн авг 19, 2013 3:01 pm

Можно смолу добавить к раствору соли и получить в растворе свободную кислоту. Это теоретически.
А практически надо проверять.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение Гесс » Пн авг 19, 2013 3:43 pm

kika писал(а):А если tixmir использовал бочки, то, по идеи,
емкость может быть произвольной, не обязательно колонка.
ненене
tixmir писал(а):( мы как-то из 2-х бочек ,по 200 л каждая, колонку делали. :) )
У вас вариантов два - Реактор идеального вытеснения - бочка с бесконечным отношением длины к диаметру, то есть колонка и Реактор идеального смешивания - бочка с мешалкой.
А вот просто в одном месте в бочку заливать в другом выливать - это не покатит.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пн авг 19, 2013 8:24 pm

anatoliy писал(а):Можно смолу добавить к раствору соли и получить в растворе свободную кислоту. Это теоретически.
А практически надо проверять.
Спасибо большое!
Завтра же и проверю. Соль титруется в изопропаноле солянкой, вот и посмотрю, будет ли ее убыток.

[ Post made via Android ] Изображение

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пн авг 19, 2013 8:31 pm

Гесс писал(а):А вот просто в одном месте в бочку заливать в другом выливать - это не покатит.
Почему?
Емкость с смолой будет залита раствором с солью в первый момент.
Потом через кранчик внизу начну потихоньку выпускать раствор с кислотой. Если соль еще присутствует, буду
отпускать помедленнее. И следить, чтобы смола была все время замочена.
А рядом другая бочка-емкость, где регенерация смолы.
Где принципиальная ошибка, что не покатит?

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение Гесс » Пн авг 19, 2013 9:15 pm

Вначале - покатит. А потом раствор найдет кратчайший путь вход-выход, а остальная часть смолы превратится в застойную зону/мертвый обьем. то есть смола в нем наверняка будет пропитана раствором кислоты, но на выход будет идти больше поток "со входа". Короче знатная часть смолы останется непрореагировавшей. Ну это мое ИМХО, оно не обязано согласовываться с реальностью. :)

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение tixmir » Вт авг 20, 2013 3:19 am

Потренируйтесь сначала на обычной маленькой колонке, а потом масштабируйте. У меня был силикагель, я со смолой никогда не работал, тут ничего посоветовать не могу.
Имхо, раствор соли должен проходить через слой смолы в Н-форме, просто мешать малоэффективно, или нужен большой избыток смолы. ( тк если все просто размешивать, то у Вас ионы натрия будут в равновесии между смолой и водой, а если пропускать через колонку, то будет адсорбироваться все что можно( то же равновесие, только многократно повторяемое).

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение anatoliy » Вт авг 20, 2013 11:27 am

tixmir писал(а):... у Вас ионы натрия будут в равновесии между смолой и водой
Этот очень важно понимать.
От того как сдвинуто равновесие и зависят параметры разделения, это индивидуальные свойства системы. Определяется экспериментально. Мой совет - использовать стандартные условия, указанные в руководстве Dowex, затем экспериментировать в сторону упрощения вплоть до внесения смолы в реактор с мешалкой. Конечно, можно и наоборот :shuffle:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей