Подскажите подходящий буфер
Подскажите подходящий буфер
Подскажите, пожалуйста, какой-нибудь буферный раствор в слабокислой области (3-5 pH), компоненты которого не вступают в реакции с Cd и Pb. При использовании ацетатного буфера градуировочный график E=f(pC) начинает изгибаться при 3 единицах pC.
-
eukar
-
Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
-
eukar
Уротропиновый (рК около 5). Уротропин образует комплексы с теми же металлами, что и NH3, но их константы устойчивости на несколько порядков ниже. Только буфер должен быть свежий. Через несколько часов уротропин гидролизнется, рН ползет вверх (до 7), а в растворе будет страшная каша из формальдегида, аммиака и разных продуктов их взаимодействия вплоть до углеводов.
-
eukar
А еще вот тут на стр. 43 есть большой обзор. Возможно, не он сам, но ссылки из него помогут.
Хмм, а мы всегда уротропин как быстро работающий буфер рассматривали. Равновесие формальдегид-аммиак очень быстро устанавливается и еслиMONSTA писал(а):Уротропиновый (рК около 5). Уротропин образует комплексы с теми же металлами, что и NH3, но их константы устойчивости на несколько порядков ниже. Только буфер должен быть свежий. Через несколько часов уротропин гидролизнется, рН ползет вверх (до 7), а в растворе будет страшная каша из формальдегида, аммиака и разных продуктов их взаимодействия вплоть до углеводов.
, то причина, скорее всего в некоем комплексообразонии с металломЧерез несколько часов уротропин гидролизнется
При небольшом даже избытке уротропина рН сразу под 7 должен выскочить 
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Подскажите подходящий буфер
Кисло-боратный, борная кислота практически не комплексует и осадков не дает в слабокислой средеАркадий писал(а):Подскажите, пожалуйста, какой-нибудь буферный раствор в слабокислой области (3-5 pH), компоненты которого не вступают в реакции с Cd и Pb. При использовании ацетатного буфера градуировочный график E=f(pC) начинает изгибаться при 3 единицах pC.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Уротропин чистить надо. Перекристаллизованный (только не из воды! из этанола или хлороформа) уротропин нормально держит рН в районе 5 по крайней мере час. Ну и буфер, конечно, должен содержать избыток уротропина по сравнению с кислотой, иначе какой он буфер?Продажный, понятное дело, обычно грязный или очень грязный, что ощущается просто по запаху. Это продукты гидролиза, которые и сдвигают рН к 7.amik писал(а):Хмм, а мы всегда уротропин как быстро работающий буфер рассматривали. Равновесие формальдегид-аммиак очень быстро устанавливается и если, то причина, скорее всего в некоем комплексообразонии с металломЧерез несколько часов уротропин гидролизнется
Re: Подскажите подходящий буфер
Не вступает в реакции с кадмием и свинцом в виде соли? рС чего кадмия, свинца, протоновАркадий писал(а):Подскажите, пожалуйста, какой-нибудь буферный раствор в слабокислой области (3-5 pH), компоненты которого не вступают в реакции с Cd и Pb. При использовании ацетатного буфера градуировочный график E=f(pC) начинает изгибаться при 3 единицах pC.
Можно еще предложить формиатный, ортофталатный, хлорацетатный и глициновый варианты буферов.
Re: Подскажите подходящий буфер
С металлами то она осадков может и не дает, а вот как насчет собственной растворимости у нее вроде с этим не очень хорошо. Или в кислоте она растворяется лучше чем в воде.amik писал(а):[Кисло-боратный, борная кислота практически не комплексует и осадков не дает в слабокислой среде
Кадмий и свинец в виде нитратов. Фактически буфер нужен для удерживания pH на постоянном уровне при построении изотерм ионного обмена (на КУ-2 и КБ-4), так как исходные растворы солей приготовлены на азотной кислоте (во избежание гидролиза) и при многократном разбавлении pH изменяется от 2-2,5 до 5,5-6.
Буфер, понятно, для этих целей нужен "долгоиграющий" - то есть как минимум 24 часа.
Буфер, понятно, для этих целей нужен "долгоиграющий" - то есть как минимум 24 часа.
Так у вас не линейно Е=F(рС) свинца и кадмия при высоких концентрациях буфера. так что ли? А низкие вы дать не можете тогда рН плывет. Я правильно понял?Аркадий писал(а):Кадмий и свинец в виде нитратов. Фактически буфер нужен для удерживания pH на постоянном уровне при построении изотерм ионного обмена (на КУ-2 и КБ-4), так как исходные растворы солей приготовлены на азотной кислоте (во избежание гидролиза) и при многократном разбавлении pH изменяется от 2-2,5 до 5,5-6.
Буфер, понятно, для этих целей нужен "долгоиграющий" - то есть как минимум 24 часа.
Ну тады точна муравьинка, глицин или монохлоруксусная могут вам помочь у них емкость в области рН 2-4 приличная и их можно разбавлять больше, а комплексообразующая спсобность наверное не сильно превышает уксус. Буфера должны держаться неделями.
А вот все вроде не так уж и плохо как кааца.pH<7 писал(а):Глицин? нууу не знаю, был бы я аминокислотой... они, вообще-то, дают прочные комплексы с металлами, к примеру, с медью, которые разрушаются кипячением с содиум етидронатом
Ну и что что он на хелатор похож, при рН 7 имеем рК1 для Mn-2.9, Fe-4.1, Cu-8, Zn-5 а уж в кислых условиях еще лучше.
Чего-то возникли у меня вдруг нехорошие подозрения. Может, в искривлении калибровки не виноваты ни ацетатный буфер, ни гидролиз? Зависимость Е=F(рС) будет линейной только тогда, когда можно пользоваться концентрационной формой уравнения Нернста. А она будет работать, если поддерживаются постоянными коэффициенты активности - за счет добавления достаточно большой и постоянной концентрации фонового электролита. А разбавляли-то наверняка водичкой! Коэффициенты активности менялись, вот и искривление зависимости. Хоть ту же самую азотную кислоту взять в качестве фона, тогда и гидролиза не будет с гарантией.
При измерении потенциала в расвор (25 мл) добавляли 2 мл 1М нитрата калия.MONSTA писал(а):Чего-то возникли у меня вдруг нехорошие подозрения. Может, в искривлении калибровки не виноваты ни ацетатный буфер, ни гидролиз? Зависимость Е=F(рС) будет линейной только тогда, когда можно пользоваться концентрационной формой уравнения Нернста. А она будет работать, если поддерживаются постоянными коэффициенты активности - за счет добавления достаточно большой и постоянной концентрации фонового электролита. А разбавляли-то наверняка водичкой! Коэффициенты активности менялись, вот и искривление зависимости. Хоть ту же самую азотную кислоту взять в качестве фона, тогда и гидролиза не будет с гарантией.
Самое интересное - пробовали готовить раствор без pH-буфера - то есть на азотной кислоте - искривление калибровки наблюдалось - сильное для кадмия и чуть меньшее для свинца. Однако если ничего в раствор не добавлять (кроме нитрата калия), то никаких отклонений в области pCd 1-5 и pPb 2-6 от прямой не наблюдается. Зато pH меняется...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей