Измерение толщин

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Измерение толщин

Сообщение Rupreht » Вс апр 05, 2015 8:25 pm

Здравствуйте.
Есть материал, состоит из нескольких слоев:
1. Подложка (ПЭТ или бумага).
2. Лак (толщина около 2-3 мкм)
3. Металл (толщина 20-50 нм)
4. Лак (толщина 0,8 -1,2 мкм)

Очень хотелось бы промерить реальные толщины, и.е. нужен метод который позволял бы измерить как минимум лаковые слои (0,5-3 мкм), а лучше если ещё и металл промерить. Можно разделить эти две задачи (т.е. отдельно лак, отдельно металл). Посоветуйте каким образом и где это можно сделать?

Sovetnik
Сообщения: 2124
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение Sovetnik » Вс апр 05, 2015 9:28 pm

Посоветуйте каким образом и где это можно сделать?
Образец заливаете эпоксидкой и после полимеризации разрезаете и полируете, как при изготовлении шлифа, перпендикулярно слоям.
В микроскоп (в отраженном свете) изучаете срез. Если не хватит увеличения оптического, то понадобится сканирующий.
Находит тот, кто ищет не там.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Измерение толщин

Сообщение Polychemist » Пн апр 06, 2015 5:16 am

Rupreht писал(а):... и где это можно сделать?
У людей с ТЭМ-ом (биологи, нанотехнологи, м.б. геологи/металлурги), они умеют заливать, нарезать, и красить, если надо. Может и в ТЭМ сунут и всё станет ясно. 1, 2 и 4, если будет не шлиф, а тонкий срез - измерится в оптике на просвет. 3 - очевидно, нечто электронное.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 7034
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение antabu » Пн апр 06, 2015 7:26 am

Для увеличения масштаба резать можно не перпендикулярно.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение marat » Пн апр 06, 2015 12:08 pm

Толщину лака со стороны металла можно померить с помощью ИК-спектрометра двумя методами:
1) по интенсивности полос поглощения;
2) по интерференционной картинке.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Измерение толщин

Сообщение Polychemist » Пн апр 06, 2015 5:13 pm

А какая пробоподготовка? Или просто снимать на просвет?

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение Rupreht » Пн апр 06, 2015 5:35 pm

На ИК спектрометре пробовал.
1. По интенсивности полос поглощения - только относительные данные, но нет стандарта. Т.е можно сказать, что где то больше, где то меньше, но толщину не определить. Да и рассеивает сильно.
2. По интерференции - можно, но только верхний слой т.е. тот который до металла. Металл отражает. Но, толщины порядка 0,5-1,5 мкм по интерференции на ИК не померить, нет интерференции, толщина должна быть больше.

Все это относиться к зеркальному отражению. На просвет металл не даст снять.

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение marat » Вт апр 07, 2015 6:42 am

1. Если нет искажения за счет зеркального отражения, то в первом приближении можно использовать калибровочный коэффициент, полученный для растворов (в кювете). Для углеводородов у меня получалось хорошее соответствие.
2. Я бы попробовал разные углы и ближнюю область ИК.

P.S. Если сильное рассеивание, то тут вряд ли что поможет. А лак смыть нельзя?

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение Rupreht » Вт апр 07, 2015 3:11 pm

Лак смыть можно, но не всегда + ещё если основа бумажная, то из бумаги вымоет много всего.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение avor » Вт апр 07, 2015 5:57 pm

Если говорить о ТЭМ. То нужно делать поперечный срез если на подложку с обратной стороны и на лак с наружной нанести еще по металлической пленке, то можно будет легко измерить толщину верхнего покрытия толщину еметаллической пленки внутри и толщину подложки вместе с подстилающим лаком. А толщину подложки без лака, я думаю, можно измерить независимыми методами. Если использовать СЭМ, то я бы образец перед напылением стравил бы растворителем, который растворяет лак, но не растворяет металл и подложку, тогда будет четкий рельеф, повторяющий толщины лака металла и подложки.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение chaus » Вс апр 12, 2015 8:38 pm

Металл определить обычным мокрым анализом, растворив образец в кислоте/ЦВ.

Лак -- экстракцией подходящим растворителем по потере веса образца / остатку от выпаривания растворителя.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: Измерение толщин

Сообщение Rupreht » Ср май 13, 2015 11:13 pm

Это +- километр. К сожалению не подходящий вариант.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей