Параформ -> формалин

[pH<7]

Ясен пень, плохо искал, но методики не нашёл. Формалин стабилизируют метанолом. В Флюковской баночке было написано 6-15%, что ли. Помню, при мне кипятили параформ в метаноле, а вот с кислотой ли? А называли это полуформаль, типа CH3OCH2OH

Закипятил моль параформа с 100 мл воды и 30 мл метанола и 0.5 мл конц. HCl. Не растворяется!

[Phobos]

А для какой цели, можно полюбопытствовать? Если для реакции с металлоорганикой или для получения всяких хлороэфиров, то достаточно помыть параформальдегид водой, а потом высушить над оксидом фосфора.

[pH<7]

Формальдегид из формалина дважды присоединяется к малоновому эфиру в присутствии гидрокарбоната калия.

[Phobos]

Делал я эту реакцию. Кажется, действительно нужен был именно жидкий формалин. И была в методике сноска на случай отсутствия оного - параформальдегид грели довольно долго в воде в присутствии фосфорной кислоты до растворения, а уже потом добавляли малонат и основание. Постараюсь поковыряться в анналах и найти точную процедуру.

[mitsu]

B Purification of Laboratory Chemicals есть процедура, но она довольно муторная.

[chemist]

40%-ный водный раствор формальдегида (формалин) получают кипячением 2 весовых частей параформа с 3 частями воды до полного растворения, время кипячения зависит от степени полимеризации исходного параформа, обычно это от нескольких часов до нескольких суток. Для ускорения процесса добавляют ~0.1% H2SO4!, но если она не желательна, то после охлаждения ее нейтрализуют эквивалентным количеством щелочи. Если нужен формалин, не содержащий посторонних ионов, то вместо H2SO4! используют ~3% сульфокатионита в Н+-форме, который отфильтровывают после охлаждения. Если полученный водный формалин предполагается хранить, то к нему добавляют 5-15% метанола (стабилизатор полимеризации).
Для получения раствора формальдегида в органическом растворителе осушенный над P2O5 параформ быстро деполимеризуют при 180-200'C (предварительно подогретая масляная баня) и выделяющийся газообразный CH2O поглощают растворителем. Надо помнить, что газообразный формальдегид, а также его нестабилизированные концентрированные растворы способны самопроизвольно полимеризоваться со взрывом !
Некоторые сведения о формальдегиде, формалине и параформе см. в кн. Органикум. Том 2. М., Мир, 1992, стр. 423.

[KoLoS]

Подскажите, какая марка чище, А или С?
Возможно ли долго хранить параформ, купленный в таких мешках по 30кг?
Быстро ли испаряется он при t~20C?

[darkweder]

товарищи биологи рассказали про такой метод:
к суспензии параформа 4 г в 10 мл воды добавляется 75 микролитров 10N NaOH, и нагревается слегка в микроволновке - получается прозрачнейший раствор.

[Arminum]

Возникла недавно необходимость получить формалин из параформа.
Использовал следующую методу:
В колбу на 0,5 л, снабженную обратным холодильником, помещаем 100 г параформа, 150 мл дистводы и 2,5 мл серной к-ты. Колбу помещаем в силиконовую баню (приблизительно 140 С) на магнитной мешалке и греем при перемешивании до полного растворения осадка. После меняем холодильник с обратного на прямой и отгоняем раствор формалина в воде (отгоняется практически досуха,температура кипения погона приблизительно 90-100 С). Оцененная концентрация полученного раствора исходя из его плотности приблизительно 40% (удельный вес растворов формальдегида с различной концентрацией есть в Справочнике химика, 1971, том 3 стр. 575). Если взять больше воды, то концентрация раствора будет соответственно меньше. Кислота остается в кубе, ничего нейтрализовать не нужно.

[KoLoS]

Да, это совсем не дело. он в таком виде не распыляется обычной брызгалкой. А еще пару канистр в таком же виде:(

IMG_2371.JPG

[ChemNavigator]

Возник аналогичный вопрос. Нужно провести реакцию Манниха по кольцу замещённого фенола, в методиках используют амин в виде свободного основания (например, Me2NH) и 35-40% формалин. Но во всех имеющихся в наличии банках формалин заполимеризовался (оставшийся над хлопьями раствор, по данным анализа, содержит около 14% формалина). Соответственно, возникает вопрос, можно ли для этой реакции брать параформ, или придётся переводить его в 40% формалин кипячением с кислотой, как здесь предлагается?

[Jokermaniak]

Возник аналогичный вопрос. Нужно провести реакцию Манниха по кольцу замещённого фенола, в методиках используют амин в виде свободного основания (например, Me2NH) и 35-40% формалин. Но во всех имеющихся в наличии банках формалин заполимеризовался (оставшийся над хлопьями раствор, по данным анализа, содержит около 14% формалина). Соответственно, возникает вопрос, можно ли для этой реакции брать параформ, или придётся переводить его в 40% формалин кипячением с кислотой, как здесь предлагается?

Я думаю параформ не проканает. Скорее уж имеющегося 14% раствора формалина может быть достаточно, там же его так и так дикий избыток, вряд ли понижение концентрации в 3 раза всё испортит. А вообще формалин же копеечная штука, проще купить свежий чем думать или деполимеризовывать.

[kika]

Соответственно, возникает вопрос, можно ли для этой реакции брать параформ, или придётся переводить его в 40% формалин кипячением с кислотой, как здесь предлагается?

Кипятить с кислотой?
А почему тогда в Инете пишут(?):

Paraformaldehyde (polyoxymethylene) is a powder of polymerized formaldehyde. To be usable as a fixative, paraformaldehyde must be dissolved in hot water to become a formaldehyde solution.

Не вспомню, какая была у нас реакция, но при нагревании она шла и с параформом.

[Jokermaniak]

Кипятить с кислотой?
А почему тогда в Инете пишут(?):

Paraformaldehyde (polyoxymethylene) is a powder of polymerized formaldehyde. To be usable as a fixative, paraformaldehyde must be dissolved in hot water to become a formaldehyde solution.

Не вспомню, какая была у нас реакция, но при нагревании она шла и с параформом.

Кислота ускоряет деполимеризацию. Если кислоты нельзя, метанол добавляют, он тоже ускоряет.