реактив Фолина

[Khamzovna]

Подскажите, пожалуйста, чем можно заменить бромную воду при приготовлении реактива Фолина? Вычитали, что можно использовать калий марганцевокислый, но не сказано какой концентрации.

[avor]

Не знаю можно ли, но я бы заменил перекисью.

[Khamzovna]

сегодня готовим реактив, решили использовать пекрекись, по вашему совету, поглядим, что выйдет

[avor]

Мне самому интересно расскажите, пожалуйста, результаты.

[IB]

сегодня готовим реактив, решили использовать пекрекись, по вашему совету, поглядим, что выйдет

Боюсь, что почти точно будут образовываться пероксо-вольфраматы/молибдаті. А вот как они, в свою очередь будут восстанавливаться будут, я не знаю - но точно не совсем так характеристично, как хотелось бы. В общем, я бы не рекомендовал. Лучше используйте раствор гипохлорита натрия - он же бывает даже в хоз.-магах по копеечной цене. Хотя опять таки - я этого не делал, т.е. посоветовать достоверно не могу, но вероятность, что сработает - очень высока.

P.S. Извините, что вклинился, просто предложение с перекисью на мой взгляд не идеально. Если честно, то я даже не знаю, зачем там бром, ибо H7[P(M2O7)] должен образовываться и без него. Логично предположить, что его добавляют просто для того, чтобы достоверно избавиться от любых примесей представляющих низшие степени окисления.
Могу ещё порекомендовать, что если вдруг где-то завалялся бромид калия или натрия и бромат калия или натрия, то можно всего сгенерировать бром in-situ - это будет почти точно эквивалентно методике.

[Khamzovna]

Утро доброе! К сожалению у нас дефицит времени, если бы не это, попробовали бы и так и сяк. Взяли перекись 35%, правда, она давнишняя, поэтому концентрация может быть и не такая. Пока кипятили, реактив был какой-то желто-коричневый. Для быстроты решили фильтровать на вакуум-фильтре, не знаю, насколько это правильно. То ли фритта грязная была, то ли еще что, но после фильтрования раствор позеленел. Переделывать ничего не стали, авось и так сойдет. Кое-как оттитровали, посчитали концентрацию. Точности скорей всего никакой, но не важно, главное-градуировочный график для белка построился, переход окраски еле заметен, но с возрастанием концентрации плотность оптическая увеличивается. Повторяемость есть, прецизионность так себе, но это уже другая история

[Khamzovna]

спасибо, что откликнулись

[avor]

Бром, насколько я понял, добавляют именно для удаления восстановленных форм. При чем по моим воспоминаниям с ним не кипятят вовсе или очень не долго и все происходит так сказать в последний момент на заключиельном этапе. Про перекиси не знал, но так как добавлять надо буквально капли окислителя - это может быть и не так фатально как кажется.
А что вы там фильтровали? Вроде если исходные реактивы нормальные там фильтровать ничего не приходится. Позеленение это и есть как я понимаю пизнак частичной восстановленности. Собственно что бы желтое было бром и добавляют.

[Khamzovna]

приготовление реактива было описано в методике на определение белка, после кипячения и охлаждения - фильтровать

[IB]

Бром применяют ещё и потому, что излишки можно отогнать (если добавите гипохлорит в смесь где присутствует солянка - а она там может присутствовать согласно одной из разновидностей методик - то будет тот же эффект, в смысле, что хлор не будет накапливаться в реакционной среде).
А вот с перекисью будет не очень хороший фокус - вольфраматы/молибдаты как раз и могут мягко катализировать окисление орг. субстратов перекисями. Эффект при условиях проведения анализа может быть слабым, но он смазывает точку перехода, т.е. задерживает изменение цвета и чёткость перехода.
Зелёный цвет действительно свидетельствует, что какие-то восстановительные процессы прошли, но это не совсем так как должно быть по методике (по идее ж должен быть синий - W(V) и всё такое). Опять таки, смотрю на это с точки зрения неорганика, а не аналитика.

[avor]

Там вся метода построена на этом окисленный реагент(желтый) окисляет фенольные группы(и возможно 1 валентную медь), сам восстанавливается и синеет(я бы сказал фиолетовеет).

[Khamzovna]

наши пробы были бледно-бледно синие