Dimsyllithium

[Masterboy]

Добрый вечер, коллеги!
Свидетельствую Вам свое уважение и прошу поделиться опытом по приготовлению димсиллития из гидрида лития и ДМСО. Литературные сведения - противоречивы: одни авторы пишут, что получается, другие - наоборот. Хотелось бы узнать, можно ли таким образом делать или нет?

[SkydiVAR]

Ну, димсил-натрий из ДМСО и гидрида натрия получается аж на раз. Почему бы и димсил-литию не получиться?

[Masterboy]

Вот в этом и заключается вопрос. Гидриды калия и натрия не дают осечки, а про LiH пишут, что он слишком инертен.

[ Post made via Android ]

[SkydiVAR]

SF предлагает литировать BuLi или MeLi...

[Maloy]

реагирует, но хреново... кстати, тоже почитаю приятным долгом засвидетельствовать Вам моё почтение

LiH-Brown1974.pdf

[Masterboy]

Добрый вечер, да я видел эту статью. Там авторы акцентируют внимание на активных гидридах металлов. Мне бы хотелось чтобы гидрид лития из банки хорошо реагировал с ДМСО. Раствор бутиллития, как ни крути, не очень удобен в использовании.

[SkydiVAR]

Раствор бутиллития, как ни крути, не очень удобен в использовании.

Хм... Хранится хорошо, не разлагается практически. Почему нет?
Альтернативный вариант: 2 экв. LiH на каждый эквивалент BuBr - и используйте свежеприготовленный BuLi.

[ChemNavigator]

Я один раз пытался получить его таким способом, т.е. перемолол LiH в кофемолке и полученный порошок добавил к ДМСО. Насколько я помню, реакция шла (т.к. раствор темнел), но очень вяло, и в скором времени вообще останавливалась - порошок на дне далее не реагировал даже при многодневном стоянии.

Вопрос к SkydiVAR - а разве LiH реагирует с алкилгалогенидами?

[SkydiVAR]

Вопрос к SkydiVAR - а разве LiH реагирует с алкилгалогенидами?

Так уж получилось, что сам я этой реакции не проводил. CaH₂ с хлороформом не реагирует практически. LiH (из соображений банальной эрудиции) вроде должен с алкилгалогенидами реагировать. Пусть и не быстро... Завтрема гляну в SF.

[Maloy]

Там авторы акцентируют внимание на активных гидридах металлов. Мне бы хотелось чтобы гидрид лития из банки хорошо реагировал с ДМСО.

там авторы пишут, что LiH при 25оС с ДМСО не реагирует, нагрев до 60-70 оС вряд ли поможет, выше уже может идти разложение демсила, ультразвук? не знаю, короче, на сколько я понял из этой статьи (там еще ссылки есть я их не смотрел), то c LiH, думаю, просто так ничего не выйдет...

[SkydiVAR]

SF. Посмотрите, коллега. Может чего и найдете.

[Masterboy]

Покорно благодарю Вас, коллеги, за участие в дискуссии. Делаю вывод, что как ни крути, а придется идти сложным вариантом, как в анекдоте про аленький цветочек! Вроде как, не так давно, мне попадалось объявление, что Галахим распродает довольно много раствора бутиллития по весьма сходной цене. Надо будет проверить.

[ Post made via Android ]