Получение м-динитробензола

[Эля]

Здравствуйте!В лаборатории необходимо получить около 600-700 г м-динитробензола,по следующей методике(:
Для приготовления нитрующей смеси наливают в пробирку(для того,чтобы получить 600-700 г нужно будет использовать колбу коническую на литр) сначала азотную кислоту и медленно, при охлаждении водой и перемешивании стеклянной палочкой приливают серную кислоту.
Затем осторожно добавляют нитробензол также при перемешивании. Колбу опускают в баню с холодной водой, после чего включают электрическую плитку.
После нагревания водяной бани, содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая её из колбы. При перемешивании необходимо соблюдать осторожность, чтобы не пробить палочкой дно пробирки. Нагревание продолжают 25 – 30 минут.
По окончании реакции смесь охлаждают до 50 – 70ºС и выливают в тот же стакан с водой, в котором проводили пробу, сырой м-динитробензол выпадает в виде аморфной массы. Осадок отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, маточный раствор сливают в слив для кислот.
Сырой м-динитробензол переносят в стакан, добавляют дистиллированной воды и нагревают на плитке до полного расплава осадка. Расплавленный м-динитробензол охлаждают без перемешивания, при этом он постепенно застывает в виде твердой массы на дне стакана.
В случае если в растворе остается взвешенный осадок, необходимо отфильтровать его на воронке Бюхнера, тщательно отжав от воды, и повторить операцию расплавления под слоем дистиллированной воды.
Сырой продукт перекристаллизовывают из спирта. Для этого твердую лепешку, осушенную с помощью фильтровальной бумаги, помещают в круглодонную колбу, добавив туда спирт и, присоединив холодильник, нагревают на водяной бане до полного растворения при кипении раствора.
Полученный горячий раствор выливают в сухой стакан, при медленном его охлаждении выпадают бесцветные длинные иглы м-динитробензола.
Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят на бумагу и оставляют сушить на воздухе в вытяжном шкафу.

Дело в том,что при проведении опыта,запах горького миндаля в лаборатории стоит невыносимый.Вытяжной шкаф,это конечно,но он мало от чего спасает.Что бы вы могли предложить по проведению работы,чтоб минимизировать это как-то?

[SkydiVAR]

Дело в том,что при проведении опыта,запах горького миндаля в лаборатории стоит невыносимый.Вытяжной шкаф,это конечно,но он мало от чего спасает.Что бы вы могли предложить по проведению работы,чтоб минимизировать это как-то?

Держать вытяжной шкаф закрытым по максимуму. Перемкешивать механической мешалкой. Если не поможет - поменять/отрегулировать вытяжной шкаф. Других вариантов не вижу.

[Гесс]

Я непонял как 600 грамм динитробензола умещается в литровой колбе при наличии там еще и нитрующей смеси. Имхо там либо 700 мл - это обьем нитрующей смеси а то и всей реакционной массы либо реактор там покрупнее.
Чисто во избежание недоразумения - вытяжной шкаф не просто должен быть, а реакцию в нем надо проводить и быть уверенным что он работает. Обычно факт и качество работы контролируют по поведению бумажной "лапши". Если этот момент непонятен то кто-нибудь может расписать подробнее, не хочется тратить время если ТС поняла что я имею в виду. Я работал с смесью серка-азотка - в нормальной тяге если носом в колбу не лезть все нормально.
Перемешивать не вручную а мешалкой, коль скоро из горячей смеси не выпадает осадка я бы предпочел магнитной с установкой сверху газоотводки. Это спасет на время протекания реакции, ну а с процедурой выливания и выделения ничего кроме нормальной тяги сделать нельзя. Ну разве что противогазы всем надевать.

[SkydiVAR]

Есть ведь и еще одна неочевидная вещь - масштабирование от пробирки (~1 мл нитробензола) до полулитра в литровой колбе. Конической. С перемешиванием, прошу заметить, "стеклянной палочкой"...

Девять из десяти что бахнет. Просто из-за неэффективности теплоотвода.

Кроме того, "стакан" из прописи (применительно к 1 мл) должен неминуемо превратиться, как минимум, в "ведро".

С перекристаллизацией попроще, но и тут количество спирта будет неслабое...

Эля, кто Вам такой синтез подкинул? Он Вам точно не враг???

[Эля]

с посудой несвязки,это потому что я торопыга,получать скорее всего будем,не сразу столько,частями,грамм по 200.Так вот еще в чем беда,у нас нет нитробензола,и его тоже предварительно нужно получить.

[SkydiVAR]

Нитрование бензола несколько проще, чем нитробензола...

[Эля]

нашла методику такую:В круглодонную колбу наливают 17 мл концентрированной серной кислоты, затем постепенно, при взбалтывании 12,5 мл концентрированной азотной кислоты. К полученной смеси добавляют по каплям 4,1 мл нитробензола и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы при частом перемешивании нагревают 1 ч на водяной бане. После этого делают пробу на окончание реакции, для чего в пробирку с холодной водой помещают с помощью стеклянной палочки несколько капель реакционной массы. Она должна застыть в кристаллы м-динитробензола без примесей маслянистого нитробензола. В случае наличия последнего смесь нагревают еще 10-15 мин.
Охлажденную реакционную смесь выливают при перемешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший м-динитробензол и промывают водой. Сырой продукт помещают в стакан с 50 мл горячей воды и плавят. Эту операцию повторяют дважды. После охлаждения м-динитробензол отфильтровывают и отжимают в фильтровальной бумаге. Очищают м-динитробензол перекристаллизацией из этилового спирта (на 1 г продукта необходимо 7 мл спирта).
ну масштабы другие,вот момент: и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы при частом перемешивании нагревают 1 ч на водяной бане.- не совсем поняла,то есть поместить колбу в баню,и при этом сверху присоединить холодильник.Это же может избавить от паров?

[Гесс]

ну масштабы другие,вот момент: и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы при частом перемешивании нагревают 1 ч на водяной бане.- не совсем поняла,то есть поместить колбу в баню,и при этом сверху присоединить холодильник.Это же может избавить от паров?

Где вы такую ужасть берете. Никогда, никакие химические синтезы (я не говорю счас про гидрирование под давлением и реакции в автоклавах) не затыкают пробкой лишая связи с атмосферой. Ибо . Только вот смайлик это воспроизводит в цикле, а у вас первая попытка может оказаться последней.
Да холодильник помогает избавиься от паров, тех которые конденсируются при комнатной температуре и не слишком летучи. Я не знаю что у вас конкретно пахнет миндалем, но я бы методику предложил усовершенстовать к современным технологиям:
Если есть магнитная мешалка - перемешивание на магнитной машилке. Если нет и оно у вас не нагревается - механической (про нагревание в методике вроде не сказано).
Тяга все равно нужна нормальная, ибо не дело это.

[Эля]

магнитная есть!)что-то страшно как-то стало даже это синтезировать)

[SkydiVAR]

ну масштабы другие,вот момент: и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником.

Где вы такую ужасть берете. Никогда, никакие химические синтезы (я не говорю счас про гидрирование под давлением и реакции в автоклавах) не затыкают пробкой лишая связи с атмосферой.

Коллега, воздушный холодильник (простейший - прямая открытая трубка) как раз и соединяет колбу с атмосферой. И не дает улетать ни продукту, ни исходнику.
В варианте на 4 мл - полагаю, безопасно. На 200 г - я бы забоялся... Если Вам полкило варить - в аккурат на сотню загрузок.

[SkydiVAR]

Эля, а зачем Вам динитробензол в таких количествах, простите за любопытство? Купить не проще будет?
У Сигмы-Олдрича нитробензол €34.20 за 100 мл (120 г), а 1,3-динитробензол €25.60 за 100 г... А ведь еще серняга, азотка, спирт для перекристаллизации!

[Эля]

преподаватель попросил,а вот для чего ему даже не представляю..да,недорого,я тоже думала купить нитробензол,стоил где-то за литр 1000 рублей.

[SkydiVAR]

преподаватель попросил

Эля, Вы ему расклад (АБСОЛЮТНО ЧЕСТНЫЙ - это главное!!!) по реактивам и времени дайте в расчете на 700 г полученного динитробензола по методике исходя из 4,1 г нитробензола. Подозреваю, что даже если исходить из 41 г (десятикратное увеличение) нитробензола на одну загрузку - у преподавателя возникнет желание отказаться от синтеза...
Впрочем, если не откажется - приходите снова. Будем думать, как Вас обезопасить.

Кстати, пропись на нитробензол из бензола у Вас есть?

[Гесс]

ну масштабы другие,вот момент: и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником.

Где вы такую ужасть берете. Никогда, никакие химические синтезы (я не говорю счас про гидрирование под давлением и реакции в автоклавах) не затыкают пробкой лишая связи с атмосферой.

Коллега, воздушный холодильник (простейший - прямая открытая трубка) как раз и соединяет колбу с атмосферой.

Вот только называется оно воздушным холодильником а не пробкой

[Эля]

Холодильник да,он же со шлифом.просто колбу подобрать по размеру,методика получения нитробензола есть,так же нитрированием бензола..методичка осталась на работе.завтра отпишусь)

[SkydiVAR]

Вот только называется оно воздушным холодильником а не пробкой

О! Вот оно! Вы, коллега, видимо никогда не работали с корковыми и резиновыми пробками! И даже на догадываетесь, что для того, чтобы присоединить к колбе холодильник/дефлегматор, нужно сначала просверлить подходящую по размеру пробку, потом в отверстие вставить холодильник и сию систему в колбу воткнуть.

Приезжайте, покажу.

[Эля]

у нас есть холодильник с такой пробкой.Разве можно такие смеси нагревать с резиновой пробкой?

[Гесс]

Вот только называется оно воздушным холодильником а не пробкой

О! Вот оно! Вы, коллега, видимо никогда не работали с корковыми и резиновыми пробками! И даже на догадываетесь, что для того, чтобы присоединить к колбе холодильник/дефлегматор, нужно сначала просверлить подходящую по размеру пробку, потом в отверстие вставить холодильник и сию систему в колбу воткнуть.

Ой ну прям, ну прям я сразу расчетчиком сделался (кстати не сделался). Знаю я и корковые и резиновые пробки, и их же завернутые в фольгу, и вообще голь на выдумки хитра, было у нас такое. Но "перемешивание палочкой" и "подключение холодильника на резиновых пробках", если не имеет под собой серьезных обоснований изза нюансов синтеза (да, вроде бывают синтезы где надо все собирать на такой хрени, но мне не попадалось), так вот если в этом нет необходимости - то зачем? Почему не взять вертикальный водный холодильник, собрать на шлифах, смазанных шлифах, подсоединить гидрозатворчик (похрен что нет необходимости - зато красиво ) - будет же ляля к которой никакая техника безопасности не подъе ется!

Приезжайте, покажу.

Уговорил

Короче мы друг друга поняли, я просто остерегался бы употреблять слово пробка, а то у меня однажды одногрупник поставил нитрование в закупоренной колбе. На его счастье пробка и шлиф оказались не особо дружные, поэтому пробку не выбило, колбу не разорвало, а просто пробка периодически приподнималась и говорила "Пфффф".

у нас есть холодильник с такой пробкой.Разве можно такие смеси нагревать с резиновой пробкой?

Ну будем считать что пары азотки хорошую резину не потравят - наверное теоретически и можно. Практически - не знаю, мне таких мыслей в голову не приходило.

[Ahha]

Но "перемешивание палочкой" и "подключение холодильника на резиновых пробках", если не имеет под собой серьезных обоснований изза нюансов синтеза...

В данном случае, рискну предположить, "обоснованием" является то, что цитируемая методика взята из какого-нибудь ну очень классического сборника, изданного, когда шлифов, а так же механических и магнитных мешалок еще не было в массовом употреблении. Ну или из какого-то столь же древнего руководства по лаб. практикуму, которое уже лет 50-60 никто не переписывал.

[SkydiVAR]

у нас есть холодильник с такой пробкой.Разве можно такие смеси нагревать с резиновой пробкой?

Не желательно, конечно... Но было время - все, абсолютно все реакции проводили в системах с корковыми, а потом и с резиновыми пробками. Дохнут пробки, понятное дело... Ну так они и были "расходными материалами" об тех дремучих временах.