Как получить кислоту?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
stearan
Сообщения: 984
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение stearan » Вт авг 20, 2013 10:29 pm

Гесс писал(а):... вариантов два - Реактор идеального вытеснения... и Реактор идеального смешивания...
реальность всегда где-то между ними, но важно, чтобы не посередине :lol: а как выбирать что лучше? в первом приближении - смотря что важнее:
если чистота продукта, то рекомендовал бы режим поближе к идеальному вытеснению.
если производительность, то вполне м.б. и реактор смешения, если, конечно, равновесие позволит.
в любом случае достоверный ответ даcт только грамотно поставленный эксперимент. удачи!

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение StYV » Ср авг 21, 2013 11:54 am

Есть еще такой прием:
- ионообменник в мешочек и в раствор, долго выдерживают, затем его вынимают и оставшийся продукт выделяют.
Ну это конечно не для производства.
С уважением StYV.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Ср авг 21, 2013 12:56 pm

anatoliy писал(а):...Мой совет - использовать стандартные условия, указанные в руководстве Dowex, затем экспериментировать в сторону упрощения вплоть до внесения смолы в реактор с мешалкой. ...
Вот это последнее, как раз больше всего и притягивает. Спасибо!
Количества соли большие. Растворять все в воде в виде 10% раствора,
чтобы пропустить через колонку, а потом огромное множство воды отпарить -
это как-то не просто трудоемко, но скорее всего нереализуемо.
А вот придать смолу в реактор и крутить - это интереснее. :-)
Можно ведь и растор соли дать концентрированный,
например, 30-40 или 50%-ный. Можно реактор загрузить по-полной ...
да и много всего, что можно. Поэтому за эту идею держусь уже двумя руками.
Конечно, может получиться так, как говорит tixmir, и от следов натрия не избавиться.
Но, может, эти следы будут незаметнее, чем в способе выделения с растворителем,
где присутствие воды всегда обеспечивает присутствие NaCl в кислоте после вытеснения
натрия из соли.
stearan писал(а):...в любом случае достоверный ответ даcт только грамотно поставленный эксперимент...
У меня грамотно поставленный эксперимент бывает в самом последнем случае. :-)
А результаты, почему-то, достигаются только на неуспешных опытах.
StYV писал(а):Есть еще такой прием:
- ионообменник в мешочек и в раствор, долго выдерживают, затем его вынимают и оставшийся продукт выделяют...
Это для того, чтобы смолу не одирать, правда?

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Ср авг 21, 2013 6:29 pm

У моей смолы после регенерации
получился такой показатель -
0,5 г смолы титруется 10 мл 0,1 нормальным
раствором NaOH. Не знаю, нормально это
или нет, но слабый раствор соли в
присутствии этой смолы при перемешивании
в стакане буквально через
минуту менят лакмус с нейтрального на
кислый. Наверное, смола получилась "работающей".

[ Post made via Android ] Изображение

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение anatoliy » Чт авг 22, 2013 11:41 am

kika писал(а):У моей смолы после регенерации
получился такой показатель -
0,5 г смолы титруется 10 мл 0,1 нормальным
раствором NaOH. Не знаю, нормально это
или нет
Если не ошибаюсь - нормально.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Чт авг 22, 2013 3:03 pm

Огромное спасибо, anatoliy!
Очень помог материал от Вас по Амберлайту (информация
об условиях регенерации, параметрах и т.д.).
Получилась у нас кислота чистоты 98,9 %.
Использовали пока раствор соли 30 %-ной концентрации.
Всем - самое огромное спасибо за помощь и советы!

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Сб окт 26, 2013 9:31 am

Коллеги, благодаря Вашим советам и помощи без проблем удаллсь получить
кислоту из ее натриевой соли.
Если можно, у меня еще такой вопрос.
А если имеем не натриевую соль органической кислоты, а ее соль (или аддукт,
не знаю, как лучше назвать) с третичным амином.
Поможет ли и в этом случае смола получить кислоту из этой соли?
Заранее огромное спасибо!

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение SIG » Вс окт 27, 2013 1:28 am

Только имейте в виду, что Амберлит - аналог КУ-2 и иже с ним, а вот АмберЛИСТ - широкопористая смола довольно специального вида. Для приготовления кислот из солей смысла не имеет, и стоит дороже.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Вс окт 27, 2013 8:39 am

Спасибо большое!
Мне ничего не стоило в этом быстро ошибиться, но у нас все же то первое,
т.к. превращение соли в кислоту идет молниеносно.
Значит, и третичный амин можно на такой смоле оторвать от кислоты?
Это сейчас очень принципиально.
Кислоту ннвозможно выделить по-другому, не переведя ее в натриевую соль.
В кальциевую было бы лучше из-за ее ограниченной растворимости в воде.
Но, как оказалось, третичный амин (катализатор) не вытесняется гидроксидом
кальция на второй ступени. А поскольку катализатора меньше, чем кислоты,
то экономнее было бы всю реакционную смесь "продуть" через смолу,
а не прверащать всю кислоту в натриевую соль.
Но, возможно, это все мои фантазии.

[ Post made via Android ] Изображение

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение Polychemist » Вс окт 27, 2013 3:29 pm

Да, катионит в Н-форме очень даже может (должен) убрать амин. А ещё бывают аниониты, которые цепляют на себя сами кислоты, которые потом можно выдавить солянкой и упариванием (лиофилкой) получить чистую кислоту.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Вс окт 27, 2013 4:44 pm

Огромное спасибо, Polychemist!
И за мысль с анионитами!!! :up:
Это ведь можно было бы очень чистую кислоту получить!
А из таких общеизвестных анионитов что бы Вы могли посоветовать?
Со смолами, повторюсь, у меня очень жиденький опыт.
К примеру, Amberlite в Na-форме можно считать анионитом,
ведь у него довольно высокое рН?

[ Post made via Android ] Изображение

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как получить кислоту?

Сообщение anatoliy » Вс окт 27, 2013 9:52 pm

kika писал(а):А из таких общеизвестных анионитов что бы Вы могли посоветовать?
Со смолами, повторюсь, у меня очень жиденький опыт.
К примеру, Amberlite в Na-форме можно считать анионитом,
ведь у него довольно высокое рН?
Аниониты это полимеры - третичные или четвертичные аммонийные основания.
О применимости для конкретной задачи лучше обращаться на сайты производителей и подбирать смолу.
В случае стеричных аминов нужно несильно сшитые, макропористые смолы. С регенерацией и емкостью могут быть проблемы.
В любом случае теоретически это не решить, нужно пробовать практически.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Как получить кислоту?

Сообщение kika » Пн окт 28, 2013 10:34 am

Огромное спасибо, anatoliy!
Все перепробую, конечно, главное, что принципиально это возможно.
И если практически подтвердится, то изоляция намного упростится.
Отпишусь потом.

[ Post made via Android ] Изображение

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 8 гостей