Точность интенсивностей сигналов ЯМР 13C

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
asp99
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 3:47 pm

Точность интенсивностей сигналов ЯМР 13C

Сообщение asp99 » Чт мар 21, 2013 6:55 pm

Тут у нас на конференции получилась дискуссия. В одной работе выводы о протекании реакции модифицирования древесины делаются на основании изменения интенсивностей сигналов твердотельного ЯМР 13С до и после модификации. Наибольшее изменение составляло всего лишь 3%. Думаю, столь незначительные изменения ни о чем не говорят. Может быть, у кого-то есть данные по точности и воспроизводимости твердофазного ЯМР 13С. Ведь и для ПМР в растворе едва ли лучше 5% точность интегралов.

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Точность интенсивностей сигналов ЯМР 13C

Сообщение Biginelli » Пт мар 22, 2013 12:33 am

какая методика записи спектра? какая импульсная последовательность? Времена задержки?
Tyrans descendez au cercueil!!!

asp99
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 3:47 pm

Re: Точность интенсивностей сигналов ЯМР 13C

Сообщение asp99 » Пт мар 22, 2013 4:54 am

Biginelli писал(а):какая методика записи спектра? какая импульсная последовательность? Времена задержки?
Такие подробности, к сожалению, неизвестны. Я же видел только слайды с изображениями спектров.

[ Post made via iPad ] Изображение

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Точность интенсивностей сигналов ЯМР 13C

Сообщение Biginelli » Ср мар 27, 2013 3:21 pm

Без таких данных ответа дать не могу.
Tyrans descendez au cercueil!!!

levantine
Сообщения: 51
Зарегистрирован: Пт окт 01, 2010 10:24 am

Re: Точность интенсивностей сигналов ЯМР 13C

Сообщение levantine » Вт апр 02, 2013 11:38 am

Поскольку в твердом теле 13С ЯМР практически всегда снимается с кросс-поляризацией, про количественную интерпретацию таких данных можете смело забыть.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей