Расслоение огнезащитной краски. Помогите разобраться!

[3www]

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Разрешите задать Вам несколько вопросов относительно производства водоэмульсионной огнезащитной краски.

Огнезащитная краска наносится на металлические несущие конструкции в несколько слоёв (1 слой толщиной 300 – 500 мкм). При нагревании такая краска начинает вспучиваться, образуя слой т. н. пенококса – пористого хрупкого вещества, превосходящего исходный слой краски по толщине в 50 раз (несколько напоминает старую монтажную пену); этот слой – хороший теплоизолятор и позволяет окрашенной конструкции выдерживать высокие температуры.

В состав краски входят:
- акриловая эмульсия,
- пентаэритрит (отщепляет воду и превращается в этот самый пенококс),
- полифосфат аммония (катализатор разложения),
- меламин (газогенерирующий агент),
- диоксид титана (наполнитель/пигмент),
- загуститель (щёлоченабухаемый акриловый полимер),
- добавки (пеногаситель, диспергатор, биоцид).

В плане огнезащиты краска ведёт себя нормально, вот только при хранении расслаивается – в пол-литровой банке через месяц над краской образуется слой воды с диспергатором примерно 2 см толщиной. Краску можно легко перемешать, но вязкость при этом падает. На других водоэмульсионных красках и шпатлёвках расслоение не наблюдается. Кроме того, краска очень склонна к образованию пузырей, а они создают в покрытии сквозные кратеры. В чём причина?

[avor]

я подозреваю полифосфат аммония.
Можно попробовать уменьшить его концентрацию( в допустимых пределах) и добавить какого-нибудь неионогенного ПАВ-стабилизатора.

[hisamazu]

Я бы еще посмотрела на бентониты для водных красок в качестве загустителя (типа Bentone LT, DY-тысячи их. Ну не тысячи, но и у других найдутся). Есть шанс, что и уменьшать ничего не понадобится- эти ребята многое способны удержать.

[3www]

я подозреваю полифосфат аммония.
Можно попробовать уменьшить его концентрацию( в допустимых пределах) и добавить какого-нибудь неионогенного ПАВ-стабилизатора.

Полифосфат аммония - один из основных компонентов; наряду с меламином и пентаэритритом заменяет наполнитель, применяемый в ВД красках. Конечно, его концентрацию можно уменьшить, но его всё равно будет значительно больше 10%, иначе состав не будет работать на огнезащиту.
А какой неионогенный ПАВ-стабилизатор Вы имели ввиду? Я знаю, что под неионогенными ПАВ обычно подразумевают различные эфиры полиэтиленгликоля, глюкозы или просто простые спирты с длинной цепочкой. Если в этом дело, то, может, удастся решить проблему просто введя туда какой-нибудь частично этерифицированный глицерин?

[3www]

Я бы еще посмотрела на бентониты для водных красок в качестве загустителя (типа Bentone LT, DY-тысячи их. Ну не тысячи, но и у других найдутся). Есть шанс, что и уменьшать ничего не понадобится- эти ребята многое способны удержать.

Это, как я понял, инженерная глина? Читал о таком продукте, хотя сталкиваться не приходилось; у меня даже, наверное, найдётся небольшой образец! Огромное спасибо за совет! Попробую - отпишусь о результате.
Не подскажите ещё: как их вводить? В интернете нашёл 0,3 - 3%; ещё там написано, что они сильно вязкость увеличивают; может, удастся просто заменить акриловый загуститель ими? У меня среда волей-неволей довольно щелочная (меламин); это не страшно для Бентонита?

[hisamazu]

Это, как я понял, инженерная глина? Читал о таком продукте, хотя сталкиваться не приходилось; у меня даже, наверное, найдётся небольшой образец! Огромное спасибо за совет! Попробую - отпишусь о результате.
Не подскажите ещё: как их вводить? В интернете нашёл 0,3 - 3%; ещё там написано, что они сильно вязкость увеличивают; может, удастся просто заменить акриловый загуститель ими? У меня среда волей-неволей довольно щелочная (меламин); это не страшно для Бентонита?

Вводить лучше в чистую воду или малость подщелочить аммиаком. Нужна приличная скорость сдвига-8-10 м/с, думаю, хватит. Щелочная среда ему пофигу,если уже активировали. Заменить полностью акриловый загуститель? Не знаю, но краски (правда, не огнезащитные) на чистой глине мне не нравятся-синерезис тот еще, нужно комбинировать. Все остальное -в ваших руках. Мне в сочетаниях 0,3% обычно хватало, есть люди, употребляющие до 0,5%. Больше не встречала.

[larahin]

Меня настораживает изменение вязкости. Проверьте насколько она отличается от начальной. Каково значение рН и изменяется ли оно при хранении. Проверьте рекомендуемый интервал рН для вашего загустителя. Также может плохо работать консервант и идет падение вязкости из-за микробного разложения. На одном бентоните мне тоже не нравится работать. Разберитесь сначала с загущением а потом решайте вопрос с пенообразованием и кратерами.

[Гретхен]

Такие компоненты, что сложно сделать стабильную систему.
+1 к предложению заменить загуститель, не на бентонит или аэросил, так хоть на эфиры целлюлозы.
может помочь еще такое - по возможности снизить количество воды и поднимать вязкость наполнителями.

[3www]

Вводить лучше в чистую воду или малость подщелочить аммиаком. Нужна приличная скорость сдвига-8-10 м/с, думаю, хватит. Щелочная среда ему пофигу,если уже активировали. Заменить полностью акриловый загуститель? Не знаю, но краски (правда, не огнезащитные) на чистой глине мне не нравятся-синерезис тот еще, нужно комбинировать. Все остальное -в ваших руках. Мне в сочетаниях 0,3% обычно хватало, есть люди, употребляющие до 0,5%. Больше не встречала.

Спасибо огромное за совет! Краска на бентоните и акриловом загустителе уже 3 недели простояла без расслоения. Правда, несколько густовато получилась, но это поправимо. Из негативных (в моём случае - абсолютно нейтральных) последствий введения бентонита могу отметить некоторое снижение белизны (сама инженерная глина не белая, а "кремовая"), но оксид титана его исправляет.
А что вы имели ввиду под введением в "чистую воду"? Его что, до введения основных компонентов к раствору диспергатора добавляют?

[3www]

Такие компоненты, что сложно сделать стабильную систему.
+1 к предложению заменить загуститель, не на бентонит или аэросил, так хоть на эфиры целлюлозы.
может помочь еще такое - по возможности снизить количество воды и поднимать вязкость наполнителями.

Спасибо большое! Обязательно разовью успех с бентонитом!
Скажите, а аэросил можно заменить полыми стеклянными микросферами? Как я понимаю оба этих вещества представляют собой высушенное при разных условиях натриевое жидкое стекло; вероятно, аэросил отличается только тем, что там ячейки открытые - тогда микросферы тоже должны загущать немного, хотя бы просто за счёт объёма.
С эфиром целлюлозы, что называется, "отношения не сложились". У меня её много разных видов, но в таком составе её довольно тяжело применять: массовая доля нелетучих веществ у меня 65% сейчас, а хотелось бы и больше получить. Если вводить целлюлозу в виде 2% раствора можно добиться густоты, но такая краска будет довольно неудобна в нанесении - слой-то должен быть толстый, много проходов придётся делать. Просто всыпать её не получается - она даёт поистине неразрушимые комки.
В настоящее время дальнейшему снижению концентрации воды препятствует мелкодисперсность компонентов - на относительно крупнодисперсном сырье у меня массовая доля нелетучих веществ до 69% доходила. А какие бы наполнители Вы посоветовали применить для удержания воды?

[3www]

Меня настораживает изменение вязкости. Проверьте насколько она отличается от начальной. Каково значение рН и изменяется ли оно при хранении. Проверьте рекомендуемый интервал рН для вашего загустителя. Также может плохо работать консервант и идет падение вязкости из-за микробного разложения. На одном бентоните мне тоже не нравится работать. Разберитесь сначала с загущением а потом решайте вопрос с пенообразованием и кратерами.

Изменение вязкости - довольно сложнообъяснимый факт. Дело в том, что я не могу проверить вязкость экспериментально - на таких густых составах показания ВЗ-246 не корректны, т. к. струи там, по-сути, никакой нет, да и "ньютоновской жидкостью" эту сметанообразную массу не назовёшь. Для точного определения вязкости необходим ротационный вискозиметр, которого у меня нет. Насчёт рН - хорошая идея, спасибо. Попробую определить по-точнее. Судя по индикаторной бумажке рН примерно 7,5 - 8. Я слышал, что вязкость составов на акриловых загустителях со временем должна возрастать; ничего такого у меня не наблюдается, во всяком случае, после перемешивания. Классический синерезис - высвобождение воды гелем.
А как определить микробное разложение?

[antabu]

Скажите, а аэросил можно заменить полыми стеклянными микросферами? Как я понимаю оба этих вещества представляют собой высушенное при разных условиях натриевое жидкое стекло; вероятно, аэросил отличается только тем, что там ячейки открытые - тогда микросферы тоже должны загущать немного, хотя бы просто за счёт объёма.

Нет, дисперсная фаза аэросила может быть устойчивой благодаря малым размерам частиц, а у микросфер - если их плотность близка к плотности дисперсионной среды.

[avor]

--Как я понимаю оба этих вещества представляют собой высушенное при разных условиях натриевое жидкое стекло; вероятно, аэросил отличается только тем, что там ячейки открытые - тогда микросферы тоже должны загущать немного, хотя бы просто за счёт объёма.

Нет! Это принципиально разные вещи Аэросил не пористый ни разу, получается в газовой фазе из SiCl4 и имеет развитую поверхность за счет наноразмеров частиц оксида кремния.

[hisamazu]

Из негативных (в моём случае - абсолютно нейтральных) последствий введения бентонита могу отметить некоторое снижение белизны (сама инженерная глина не белая, а "кремовая"), но оксид титана его исправляет.
А что вы имели ввиду под введением в "чистую воду"? Его что, до введения основных компонентов к раствору диспергатора добавляют?

Изменил белизну? Это ж Вы сколько его туда всадили? А белизна приборно измерена или на глаз? У меня при введении до 0,5% ничего существенного не произошло, но...есть многое на свете...
А добавляют его не только что до введения основных компонентов, но и до введения всех компонентов (как я уже говорила, в чистую воду). Наилучший в моем случае способ был таков: в чистую воду аккуратно и постепеннно насыпать, увеличить обороты фрезы диссольвера до желаемой скорости, подлить плевок аммиачку (щелочь не годится)и подиспергировать минуток 5. Потом добавляете, что хотите-глине пофиг, она уже активировалась. Практика показала, что кое-кто из диспергаторов процесс активации может и подпортить.

[hisamazu]

Скажите, а аэросил можно заменить полыми стеклянными микросферами? Как я понимаю оба этих вещества представляют собой высушенное при разных условиях натриевое жидкое стекло; вероятно, аэросил отличается только тем, что там ячейки открытые - тогда микросферы тоже должны загущать немного, хотя бы просто за счёт объёма.

Нет, дисперсная фаза аэросила может быть устойчивой благодаря малым размерам частиц, а у микросфер - если их плотность близка к плотности дисперсионной среды.

Вопрос обсуждаемый: глины создают в толще продукта определенную пространственную клетку. Хватит ли ее прочности на удержать микросферы от всплывания-на этот вопрос в данной рецептуре проще всего ответить экспериментом, ИМХО.

[hisamazu]

А как определить микробное разложение?

Довольно часто- по труднопереносимой вони. Есть еще такая хреновина "дип-слайд" -это, так скажем, полевой тест на микробную загрязненность. Продают производители биоцидов. Но у меня отношение к ним (к слайдам) прохладное-чаще всего, по ним загрязненность видна тогда, когда уже и так воняет по всем по трем. Опять же, бывают случаи, когда разжижение есть, крупный шанс, что микробное, а не видать ничего, и не попахивает. Есть рацпредложение: попробуйте поднять рН где-нибудь до 10 с небольшим, если рецептурка позволяет, и посмотреть. В такой среде мало что любит жить.Если вязкость не будет меняться, можно предположить, что это были микробы (либо ферменты) и действовать соответственно.

[Polymer]

Я бы попробовал вместо акриловаых загустителей ввести полиуретановый типа Aquaflow,у меня краски-внутрянки вообще не расслаиваются.

[Andrei S.]

Кроме того, краска очень склонна к образованию пузырей, а они создают в покрытии сквозные кратеры. В чём причина?

У меня такая же проблема с огнезащитной краской (компоненты аналогичные). Достаточно много пузырей получается.
В качестве загустителя использую гидроксипропилметилцеллюлозу. По густоте все хорошо получается, расслоения краски через 2 месяца хранения вообще незаметно.
Но пузырей получается слишком много.
Я вот думаю, может это просто наполнитель крупнодисперсный (полифосфат аммония, пентаэритрит и меламин), может его дополнительно измельчать?
Или в чем-то другом может быть причина?

[hisamazu]

Исходя из моих наблюдений и советов немецких коллег, в достаточно густой краске проще избежать образования пузырей, чем потом попытаться их оттуда. Посему попробуйте вкурить технологию и постараться исключить стадии, на которых создаете пузыри. Чем позже вводятся загустители, тем лучше (впрочем, об этом уже писали). Ну и мощный силоксановый пеногаситель на стадии диспергирования зачастую может помочь отцу русской демократии.

[Andrei S.]

Исходя из моих наблюдений и советов немецких коллег, в достаточно густой краске проще избежать образования пузырей, чем потом попытаться их оттуда. Посему попробуйте вкурить технологию и постараться исключить стадии, на которых создаете пузыри. Чем позже вводятся загустители, тем лучше (впрочем, об этом уже писали). Ну и мощный силоксановый пеногаситель на стадии диспергирования зачастую может помочь отцу русской демократии.

Не совсем понимаю, как можно исключить стадию, на которой образуются пузыри, если они проявлятся только в процессе проверки краски на степерь перетира клином.
Как раз и ищу возможные причины их образования.
Пузыри микроскопические и они есть у всех аналогичных красок. Но у меня получается пузырей больше, чем хотелось бы.