Электролиз расплава солей.

[КаменщикЪ]

Я кузнец,занимаюсь проблемами булата.Не в классическом наполнении,а в прогрессивном развитии.Т.е. современные материалы,современные инструменты.Проще высоколегированная(нержавеющая) сталь,свареная в высокочастотной индукционной печи.Передо мной встала задача.Булат предполагает наличие в структуре металла неоднородности,но её надо ещё проявить(как фотографию),поскольку на свежеобработаной пластине узора-фактуры не видно.Для чёрных металлов всё довольно просто,опустил пластину в расствор азотки и получите проявленый узор.Нержа на такой не реагирует.Вернее реагирует но не так как надо.Она просто травится,уменьшаясь по толщине,а рисунок так и остаётся непроявленым.Ко всему же происходит насыщение металла водородом,поскольку процесс приходится вести довольно долго.Я нашёл довольно приличный выход из положения.Травлю пластину электролизом в расплаве нитрита натрия и каустика.Температура прим.-300гр.,ток-30А.Пластина разм-200мм*40мм,нержавейка-18%хрома.Сосуд- железная труба ,заглушеная с одной стороны.Изделие подвешиваю на "-"(видимо катод),на трубу подаю "плюс".При работе выделяотся окислы азота,вредно,но я убегаю.Но вот беда.В тигле на дне,образуется какой-то осадок,густой ,тугоплавкий,Коричневатого цвета,творожистый.Который нарушает ход процесса.Образуется он довольно быстро и его много.Мне бы хотелось знать ,что зто такое,можно ли его нйтрализовать(регенерировать).Или может быть есть другие походяшие,легкоплавкие,безводородные среды для данного типа электролиза.

[amik]

...нержавейка-18%хрома...

Сталь чисто хромистая, безникелевая?
Осадок с большой вероятностью - оксид железа Fe2O3, образующийся при окислении железа.

[stallker]

Буры добавить, но она температуру плавления увеличит. Еще трилон Б если не разложится.
Если тигель сделать выше, с запасом, чтоб на дне отстаивались окислы.
Получается что у Вас деталь на катоде, тогда может анод попробовать графитовый?
Труба является анодом, значит растворяется опасно!
Проверьте точно полярность.

[КаменщикЪ]

Сталь безникелевая.Оксид железа должен быть тёмного цвета,а он рыжий.Тигель и так очень высокий.При любом наполнении ,осадок занимает половину..Полярность менять нельзя,прекращается процесс травления,т.е. травление происходит только на катоде,а на аноде выделяется кислород(я так думаю),и происходит воронение поверхности.Графит использовать нельзя,получится бомба.Буру тоже и по температуре и по химии-не расстворяется в нитриде.

[avor]

1) Попробуйте не пропускать ток вообще.
--Оксид железа должен быть тёмного цвета,а он рыжий.
Поверьте он не только рыжий бывает, а даже красный и желтый, про охру слышали и железоокисные пигменты.

Я вообще не понимаю в чем тема про ток. Если у вас минус на детали, то там избыток электронов, там может идти только восстановление(в вашем случае натрия, но он тут же будет окислятся нитритом и кислородом воздуха). Так что интересно на деталь плюс повесить, но время обработки уменьшить да и силу тока.
2)Попробуйте поменять полярность.

[stallker]

В щелочных растворах на аноде можно попробовать никель, а нитрид заменить другим окислителем.

[amik]

В щелочных растворах на аноде можно попробовать никель

Пока до конца не понятно, где там катод, а где - анод Проще внешнюю трубу из той же нержавки соорудить или сварить из готового обрезка трубы.

а нитрид заменить другим окислителем.

Нитрит. Все лучше, чем нитрат.
Тем более, что нужный топикстартеру эффект достигается.

[antabu]

Видимо, сильно травится стальная труба, если она служит анодом.

[КаменщикЪ]

Попробуйте не пропускать ток вообще. Если без тока,то будет только окисление(воронение).Никакого травления(переноса металла) не произойдёт

[КаменщикЪ]

[quote="avor"]1) Поверьте он не только рыжий бывает, а даже красный и желтый, про охру слышали ....Может я и не прав,но все эти вещества с водой(водородом),поэтому и рыжие.Если нагреть ржавчину,то водород она потеряет и от этого потемнеет.

[КаменщикЪ]

1
2)Попробуйте поменять полярность.

Я уже отвечал,полярность менял и не раз.На аноде травления не происходит,только на катоде.

[КаменщикЪ]

В щелочных растворах

У меня не расствор,а расплав.

[КаменщикЪ]

а нитрид заменить другим окислителем.

А чем?Я же не химик.

[amik]

....Может я и не прав,но все эти вещества с водой(водородом),поэтому и рыжие.Если нагреть ржавчину,то водород она потеряет и от этого потемнеет.

КаменщикЪ, для Вас и тех, кто будет читать эту тему. Оксид железа(III) - коричневый, разных оттенков или бурый, а то, что получается при нагревании ржавчины и при окислении железа на воздухе (окалина) чистым оксидом Fe2O3 не является. Достаточно малой примеси Fe(II), чтобы цвет вещества стал черным т.к. образуются окрашенные в черный цвет шпинельные структуры. Благодаря этому свойству смешанных оксидов железа промышленно производится черный железоокисный пигмент, в том числе и его высокотемпературные модификации.
В Ваших условиях, при высокотемпературном анодном окислении и избытке окислителя, железо окисляется полностью и поэтому оксид имеет тот цвет, который и наблюдается.

[amik]

а нитрид заменить другим окислителем.

А чем?Я же не химик.

Было сказано выше по теме - уменьшите вначале ток. Как запитываете свою систему, от автомобильного аккумулятора?

[КаменщикЪ]

А чем?Я же не химик.

Было сказано выше по теме - уменьшите вначале ток. Как запитываете свою систему, от автомобильного аккумулятора?

Электрические параметры пробовал разные,и уменьшал и увеличивал.При уменьшении,просто прекращается травление.Осадок(который рыжий)просто замерзает внизу.На данный момент,при данных парметрах травление длится-3часа.,и это уже много.Автомобильный акум. здесь даже близко не стоял.Мощный ЛАТР и такой же выпрямитель.Так же во время процесса несколько раз производил переполяризацию.Кроме замедления процесса,никакого эффекта.

[avor]

А вы не могли бы взвесить клинок до травления и после травления на хороших весах. С точность 1-10 мг.
Похоже у вас не травление происходит, а нечто другое. И сдается мне без растворения анода процесс будет иначе идти и на клинке. Кстати, вы не пробовали после воронения в том же расплаве травить воронение в соляной кислоте.

[КаменщикЪ]

А чего его взвешивать.Там всё видно невооружёным глазом.Узор-фактура(рельефная) присутствует.Толщина меньше на-0.5мм за два часа процесса..А вот без расстворения анода...Я сам об этом думал,да переделка занимает очень много времени.Но смоделировать процесс,видимо,все таки придётся.Надо ,как уже говорилось,сделать нержавеющий тигель.В кислоте тоже пробовал.Исчезает контраст фактуры,а при дальнейшем травлении исчезает и рельеф

[stallker]

Для того чтобы выделить узор-фактуру, лучше подходит травление на аноде, в водных кислых растворах, на реверсированом токе.
В таком режиме подбирается определенное анодно катодное соотношение, когда стравливается один из компонентов сплава.

[КаменщикЪ]

Для того чтобы выделить узор-фактуру, лучше подходит травление на аноде, в водных кислых растворах, на реверсированом токе.
В таком режиме подбирается определенное анодно катодное соотношение, когда стравливается один из компонентов сплава.

Этим занимался несколько лет.Результат-ноль.Ещё раз-всё это пригодно для чёрного металла.Но там даже этого ненадо,достаточно просто азотки.И ко всему происходит насыщение металла водородом.Непревзойдённых результатов достиг только при травлении в расплаве.Но выпадение тугоплавкого осадкаи изменение химсостава ванны, тормозит дальнейшее развитие.