Осушка органических растворителей.

[max_pro]

Господа органики, думаю многим будет интересно ознакомиться с этой работой. В лабораторной практике может очень даже пригодиться.

Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants
D. Bradley G. Williams and Michelle Lawton

J. Org. Chem., 2010, 75 (24), pp 8351–8354
DOI: 10.1021/jo101589h

Abstract:
Various commonly used organic solvents were dried with several different drying agents. A glovebox-bound coulometric Karl Fischer apparatus with a two-compartment measuring cell was used to determine the efficiency of the drying process. Recommendations are made relating to optimum drying agents/conditions that can be used to rapidly and reliably generate solvents with low residual water content by means of commonly available materials found in most synthesis laboratories. The practical method provides for safer handling and drying of solvents than methods calling for the use of reactive metals, metal hydrides, or solvent distillation.

[amik]

Перенес бы в закрепленную тему про секреты химмастерства, но если господа органики пожелают обсудить дополнительно

[Cherep]

бойан

[max_pro]

Боян то может и боян, но почему-то многие господа органики до сих пор так и норовят перегнать растворитель над Na, К, каким-нибудь Mg, P2O5 или CaH2... И это вместо того чтоб засыпать туда обычных цеолитов, которые стоят (да которые вообще ничего не стоят!) и идти пить пиво ни о чём не переживая.

[Vittorio]

Дело личного выбора. Я тоже предпочитаю натрий/ЛАГ/кальций...

PS вот сама статья

[Serty]

... И это вместо того чтоб засыпать туда обычных цеолитов...

Их недостаток в том, что их нужно предварительно прокалить при 300 С, иначе они сушат не так как описано. И хранить в этом состоянии тоже проблемно.

[Vittorio]

+ еще геморрой с регенерацией, не забудьте добавить

[AVB]

+ еще геморрой с регенерацией, не забудьте добавить

регенерацией после использования что ли?

[max_pro]

Ну не такой уж и существенный недостаток, поставить в муфель на пару часов. Это и активация и она же регенерация...

[Helлен]

Ну не такой уж и существенный недостаток, поставить в муфель на пару часов. Это и активация и она же регенерация...

Они не просто сушатся в муфеле. Они сушатся при нагревании в вакууме.
+ не всегда есть под рукой.
Некоторые вещи проще посушить старыми проверенными методами, ИМХО.

[max_pro]

Насколько я разбираюсь в медицине, то им главное дать остыть в вакууме. То есть из муфеля сразу в эксикатор (лучше большой, и с фарфоровой подставкой, чтоб не лопнул от т-ры) и под вакуум.

[Vittorio]

Прекрасно, но ведь это же намного проще, чем кусок кальция в спирт кинуть, покипятить и отогнать? или там Пэ2О5 отгрузить в банку))

[anatoliy]

Vittorio! +500
В каждой лаборатории обычно свои привычки...

[Cherep]

до сих пор так и норовят перегнать растворитель над Na, К, каким-нибудь Mg, P2O5 или CaH2... И это вместо того чтоб засыпать туда обычных цеолитов

за всех то не говори
ктомуже ацетон цеолитами не посушишь

[palek]

Меня научили сушить молекулярные сита в микроволновке. При этом нужно следить чтобы сита не начали оплавляться. Пробовал. В колбу эрленмейера засыпал сита (слой на дне в 1-2 зерна) и ставил на минуту в микроволновку. Колба сразу запотевала изнутри, а как только микроволновка отрабатывала программу - колбу сразу вытаскивал и продувал сухим аргоном, до высыхания конденсата внутри колбы, и под аргоном же давал им остыть. Операцию повторял, не помню, наблюдался ли конденсат во второй раз, снова продувал аргоном, под аргоном же давал остыть и запускал в процесс.