Ионол (BHT)

[Rancid]

Здравствуйте!
Может кто-нибудь знает простой способ удалить эту гадость из ТГФа? Дело в том, что я использую ТГФ в качестве элюэнта для хроматографии, есть бочка технического с большим содержанием этого BHT. Перегонять такие объёмы естественно неохота, тем более что он тоже летит.. Может быть аниониты помогут?
Спасибо.

[Cherep]

щёлочь?

[Dottie]

Не, подобные сильно экранированные фенолы в щелочи не растворяются.. да и аниониты думаю мало помогут. Разве что щелочью колонку набить?

[Cherep]

не, типо засыпать дно банки слоем калийоаша и типа не адсорбируеццо ли фИнол на это? Гидроперекиси вон адсорбируюццо.
Там того ионола ппм-ы

[maks]

не, типо засыпать дно банки слоем калийоаша и типа не адсорбируеццо ли фИнол на это? Гидроперекиси вон адсорбируюццо.
Там того ионола ппм-ы

+1
или для интереса засыпать FeCl3 , не комплекcуется ли

[StYV]

Добавить гидрид кальция или попробовать через окись алюминия.
С уважением StYV.

[практик]

StYV , как мне кажется, правее всех. рКа ионола в воде около 12 в метаноле 17, а в ТГФе и того меньше. Таким образом его и алкоголятом не возмешь не то, что щелочью. Гидрид кальция должен справиться, но где гарантия что не останется в растворе? При перегонке не улетит это точно. Поэтому окись аюминия наверно лучше. P.S Пишут, что некоторые экранированые фенолы не реагируют даже с расплавленным натрием.

[Rancid]

Спасибо за советы. Пожалуй попробую пропустить через окись алюминия для начала.

[Iskander]

При перегонке не улетит это точно.

Фигу.
БГТ достаточно летуч. Спокойно лётает на роторе (где-то градуах при 50-55). Радостно летит с водяным паром (понимаю, что его в ТГФ нету, но что мешает лететь БГТ с другими растворителями?) От щёлочи, думаю, улетит. Гидрид кальция (пятиокись фосфора?) может и удержит.
Первое дело - фильтровать через окись алюминия. А там уж видно будет.

[Любитель_Манниха]

Или таки перегнать с хорошим дефлегматором На роторе с парами растворителей и порфирины могут летать

[практик]

Я имел в виду, что не улетит после обработки гидридом кальция. А вот образование эфиров фосфорной кислоты реакцией с P2O5 очень сомнительно.
Хотелось бы увидеть как атом кислорода ионола достанет до атома фосфора в P2O5

[VOVAN CIR]

Гидрид кальция должен справиться, но где гарантия что не останется в растворе? При перегонке не улетит это точно. Поэтому окись аюминия наверно лучше.

Гидрид кальция - очень слабое основание, вряд ли подцепит.
На счет окиси алюминия тоже большой вопрос. Если бы был неполярный растворитель, отделился бы без вопросов, а тут фиг знает.
Идея с FeCl3 ИМХО
Добавить, помешать, фильтрануть через силику или алюмину.

[Rancid]

А FeCl3 должон быть сухой?

[Serty]

... Дело в том, что я использую ТГФ в качестве элюэнта для хроматографии, ...

Несколько нестандартный выбор элюента, по моему используется не очень часто. Как правило обходятся более дешевыми растворителями. Или дело в том, что есть бочка ?

Боюсь, что для такого фенола и активная окись алюминия не поможет...

[Rancid]

Просто очень хорошо делит. Сначала ДХМ-ом или TBME вся гадость вымывается, потом ТГФ вымывает продукт одной полосой и достаточно быстро, и прочие примеси остаются на старте. Ацетон например всё вместе вымывает, а спиртовые смеси тянут продукт хвостом.

[VOVAN CIR]

А FeCl3 должон быть сухой?

Безводный, думаю, надо растворять при охлажднии, чтобы не плюнуло.
Если погуглить, можно много найти http://www.google.ru/search?q=thf+FeCl3 ... nt=firefox

Код: Выделить всё

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic50109a053

[Cherep]

чё париться? насыпать всего из вышеперечисленного )))))

[Iskander]

Сухой FeCl3 должен комплексовать и с ТГФ по типу кислоты Льюиса.

А с пятиокисью (или лучше серной кислотой), там часом трет-бутилы от ионола не поотлетают? (это типа рассуждений на тему...) Ведь тогда останется просто крезол...

[Serty]

Сухой FeCl3 должен комплексовать и с ТГФ по типу кислоты Льюиса...

Боюсь, что не только - следы воды дадут HCl, и соотвественно 4-хлорбутанол. Сколько раз с ним сталкивались при обработке реакций в THF

[Cherep]

ндяяяя.... ну так и оксид алюминия -- ещё та кислота Льюиса. но я через него и через сульфат железа 2 пропускал ТГФ и ничего