Спектрофотометрия

[Freken Bok]

Подскажите пожалуйста, с чем может быть связано такое явление: при измерении поглощения в коротковолновой части спектра (250 и 270 нм чаще всего, но на других длиннах волн тоже) очень сильно плавают значения - если делать одинаковые разведения, если несколько раз проверять одно и то же разведение, заливая каждый раз в кювету новую порцию, и даже при нескольких последовательных измерениях одной и той же порции раствора в одной и той же кювете. Из-за этого результаты анлизов получаются на уровне пальцем в небо.

[SkydiVAR]

А как само вещество относится к свету? К УФ? Может, там при хранении раствора или в процессе измерения идут какие-либо фотохимические (или с кислородом, влагой и т.д.) реакции?

[Polychemist]

... при нескольких последовательных измерениях одной и той же порции раствора в одной и той же кювете...

Наводит на мысль о проблемах с прибором... Что за прибор? Одно/двулучевой?

[VTur]

Используйте только двулучевой. Возможно нет полной прозрачности раствора. Есть какая-либо взвесь.

[Freken Bok]

Какой это прибор, я уточню. Растворы абсолютно прозрачные, разве что при перемешивании могут образовываться мелкие пузырьки (это будет влиять?). Вещества - лексредства, в этой связи сложно сказать как они относятся к УФ. Кстати в видимой части спектра (зеленка, валерьянка) таких скачков нет.

[VTur]

Растворы абсолютно прозрачные, разве что при перемешивании могут образовываться мелкие пузырьки (это будет влиять?).

Будет. Не должно быть никаких неоднородностей, типа "рассеяния Тиндаля".

[Polychemist]

Мне кажется, надо проверять (для начала) прибор. На чем-то дубовом - растворы карболки, какой-нибудь аминокислоты, просто ДМФА в воду капнуть.

[Albo]

Может, прибор как раз при таких длинах волн ведет себя нестабильно (проявляется неисправность)?

[Polychemist]

Угу. Тем более, что в УФ и видимом часто разные лампочки...

[avor]

Угу. Тем более, что в УФ и видимом часто разные лампочки...

а иногда и детекторы.

[Freken Bok]

Ну да, однолучевой оказался, лампу действительно в УФ включаем дейтериевую, может быть это влияет. По поводу неисправности - КИП смотрел, сказал что все должно быть в порядке, а флуктуации объяснить он не может. Но я все-таки думаю, дело в приборе, потому что в УФ результаты измерений для любых веществ нестабильны в равной степени. Попробую проверить на чем-нибудь простом, как советовали...

[Polychemist]

Рекомендуется прогревать не менее 1 ч (если прибор нестабильный). А какой все-таки прибор? Может там кроме длины волны еще чего настраивается? Всякие там щели, диафрагмы? Пляски могут быть если количество света, идущего на кювету и приемник не оптимально - сильно мало или велико.

[Freken Bok]

Нет, кроме длинны волны больше ничего не настраивается, работает иногда сутками, все равно скачки, Proscan называется, производство Беларусь
Есть еще старый СФ 46, в кладовке стоит, но вроде рабочий, может, лучше на нем работать?

[Albo]

СФ 46 та еще дама с характером, особенно его МПС. Попробуйте, все-таки прибор классический. Да и перенос СФ будет производственной гимнастикой, это вам не Proscan

[Freken Bok]

А классический - это какой?
Кстати, может, чего про поляриметры посоветуете, мы как раз планируем купить, у соседей есть прибор Atago, но им он не нравится, медленно работает и тоже скачут показания, у нас был старый ржавый советский, по возрасту мой ровесник, и ничего у него не прыгало, да сломался - и починке не подлежит . Не хотелось бы опять попасть как с Proscan"ом. Никаких наворотов на нужно, главное, чтобы показания не прыгали.

[Albo]

СФ, собственно, и есть классический И 16-й, и 26-й и 46-й не один год верой и правдой служили верой и правдой, и внесли пухлый вклад в дело спектрофотомерии.
А с поляриметрами я общаюсь только с не-компьютеризированными.

[Polychemist]

Кстати, извините за совсем тупой вопрос - кюветы у Вас из кварца или пластика?

[Freken Bok]

Из кварца кюветы, и дело, видимо в приборе, но пока, видно, придется обходиться тем, что есть - нам-то и точность большая в принципе не нужна, поскольку контролируем содержание компонентов в лексредствах, там обычно довольно широкие пределы и даже с этими скачками всегда можно было в них вписаться, но теперь в условиях кризиса субстанции экономят и все время есть риск выскочить за нижний предел, по результатам параллельных измерений - то ты вписываешься в рамки, то нет - это несколько раздражает

[ladybird]

Для начала попробуйте проверить любой другой раствор, будут ли там скачки. Если да - это прибор.
Хотя скорее всего это какойто компонент раствора либо разлагается под действием света, либо участвует в реакциях с окружающей средой.
Побробуйте посмотреть как меняется оптическая плотность со временем. Если установится постоянное значение - точно не в приборе дело