Синтез HBr из Br2

[Formalinum]

гидролизовать ацилбромиды до бромоводорода это, мягко говоря, моветон.
P.S. А бром жалко...

Мне вот тоже всего жалко,
<...>
И банка HBr того же возраста у меня болтается. Так что если коллега Любитель Манниха меня от всего этого избавить самовывозом со 101 км сигнальте в ЛС.

А я бром достать нигде не могу, приходится выкручиваться... Потому по живому режет

Я имел в виду происхождение водорода в выделяющемся HBr. Вы его забыли - нужна вода, причём немало - образующийся серный ангидрид будет её тянуть со страшной силой

Ну, если без воды, то там бромистый сульфурил получится, но, право, да - и этот бромангидрид гидролизовать пришлось бы. И если сразу с водой (воду я подразумевал-таки ), то тепловой эффект должен нехилый наблюдаться

[Бухалыч]

ИМХО все же проще прикапыванием брома к железному гвоздю в бензоле (или то же с вышеупомянутым тетралином).

[amik]

В методах с бромированием тетралина и бензола не радует только 50% выход по брому. Вы так некоторых присутствующих в теме коллег до инфаркта от жадности доведете ИМХО если уж нужен азеотроп, то к нему и стоит стремиться, оставив процессы с газовым хозяйством на десерт.
А как вам такой вариантик?

[Любитель_Манниха]

А как вам такой вариантик?

amik, огромное спасибо Вам за методы Этот хорош отсутствием солей В четверг кааак испытаю
PS: а HBr имеется в закромах у местных неоргаников Тока неизвестной концентрации в неизвестных количествах завтра обещали откопать и может быть поделиться

коллег до инфаркта от жадности доведете

Бром самовывозом , я не очень жадный

PCl5 тоже жалко, но от него за те же годы прокорродировала насквозь стенка лабораторного сарайчика, а на локальном складе ЛВЖ от коллекции хлорангидридов рухнули двери на шкафу

А у меня от брома железный ящик и замок на нём прокорродировали так, что открывали молотком

[IB]

А как вам такой вариантик?

Прикольный, кстати, вариантЕГ

[Любитель_Манниха]

Замутил сегодня. Интересно, придётся ли переделывать А то я, испугавшись дикого разогрева не только immersed the flask in ice, но ещё и соли сыпанул. А потом, увидев подозрительные кристаллы на стенке колбы, посмотрел Т плавления брома Потом переставил в просто воду со льдом, бром растаял, но ни через час, ни через два ядрёная окраска не исчезла. В итоге оставшиеся 2/3 залил туда же, колбу оставил на ночь в большой кастрюльке со льдом

[Phobos]

А в чем смысл добавления S2Br2 тремя порциями, а не из капельной воронки медленно в мешающуюся водно-ледяную смесь, следя за температурой и закрывая кран по мере надобности?

[Любитель_Манниха]

Ну особого смысла нет, если только лень следить за скоростью капания
Итак- за ночь растаял лёд, ещё сутки колба стояла при комнатной, избыток брома отделил в воронке, из водного слоя экстрагнул хлороформом, хлороформ был сверху, а это т.к. d(CHCl3)=1,48 а d(HBr 48%)=1,49 Завтра перегонка.

[IB]

Итак- за ночь растаял лёд, ещё сутки колба стояла при комнатной, избыток брома отделил в воронке, из водного слоя экстрагнул хлороформом, хлороформ был сверху, а это т.к. d(CHCl3)=1,48 а d(HBr 48%)=1,49 Завтра перегонка.

На самом деле там плотность увеличивает ещё и наличие серной кислоты.

Рад, что получилось. Метод приведенный Amik-ом действительно хорош.

[Любитель_Манниха]

хлороформ был сверху, а это т.к. d(CHCl3)=1,48 а d(HBr 48%)=1,49

На самом деле там плотность увеличивает ещё и наличие серной кислоты.

Это да. Перегонку ещё только начал, до 120 не догнал исчо. Так пока неясно, какой выход

[Любитель_Манниха]

Отогналось только 90 мл Ткип 124-126 С
Остальное кипит ниже. В остатке имеем немного смолы.

[MikolaV]

В связи с непонятными поставками забугорных реактивов, видимо придёцца делать HBr из подручных материалов
Товарищи неорганики, как вам такой путь: прикапать бром в р-р NaOH, получим NaBr + NaBrO₃. Упариваем, прокаливаем в муфеле, бромат плавится с разложением при 381, получаем NaBr (ну или если повезёт, находим на складе банку готового NaBr). Его греем с H₃PO₄ конц, отгоняя HBr.

Верной дорогой идёте, товарищ. Просто опосля NaOH + Br2 ----> NaBr + NaBrO3 дать аммиак в любом, не мешающем для дальних целей, виде (NH4OH, NH3): BrO3(-) + 2NH3 ----> Br- + N2 + 3H2O.

[Semenych]

Коллеги, а мне требуется сухой газообразный бромоводород барботировать в реакц массу. Для моего случая только метод бром+тетралин подходит? Или есть ещё варианты? Под рукой есть бромиды щелоч металлов, фосфора нету. Пожалуйста, поделитесь соображениями...

[VOVAN CIR]

тетралин

[S324]

капать водный ашбром на пентаоксид фосфора, имже и сушить
но это, если загрузки небольшие

[antabu]

Бромид с фосфорной к-той, подогреть.

[Semenych]

To antabu - то есть как и с хлороводородом? Сушить через серную?

[VOVAN CIR]

To antabu - то есть как и с хлороводородом? Сушить через серную?

Через серную не надо, будет примесь брома.

[Semenych]

Если не серная, то хлористый кальций или пятиокись? Как интересно осушку с пятиокисью организовать на практике?

[SkydiVAR]

Если не серная, то хлористый кальций или пятиокись? Как интересно осушку с пятиокисью организовать на практике?

Я HBr получал прикапыванием брома к мокрому фосфору, остатки паров брома ловил пропусканием газообразного HBr через хлоркальциевую трубку с мокрым же фосфором, нанесенным на стекловату, а сушил пропусканием через склянку Тищенко, заполненную P₂O₅.