Ну подскажите мне неразумному...

[Samouchka]

Здравствуйте.Мне пришлось столкнуться с таким явлением:при растворении сплава золота 300-й пробы в царской водке и последующем выпаривании добавление HCl новых порций происходит усиление выделения NO2.(ЭТО НЕОХОДИМО ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ РАСТВОРА).Причём .выделение NO2 происходит и после полного растворения металла. Почему ?

[ChemNavigator]

Царская водка - смесь азотной и соляной кислот. При растворении сплава золота с серебром в растворе образуются хлориды и нитраты указанных металлов.

При добавлении к смеси избытка HCl нитраты переводятся в хлориды. Причём за счёт образования прочных комплексных хлоридов соляная кислота полностью вытесняет азотную.

Образовавшаяся HNO3 при нагревании разлагается и выделяет NO2.

[Hedgehog]

ЭТО НЕОХОДИМО ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ РАСТВОРА

Почему вы решили. что это необходимо?чем восстанавливать будете?

[Andrei]

Вроде если пропустить в раствор сернистый газ, то выпадет только золото. Это удобнее делать на балконе.

[Samouchka]

Восстанавливать необходимо до металла после отделения AgCL фильтрованием и после выпаривания иэбытка азотной кислоты.А восстанавливаю гидроксиламином из кислой среды.Правда пробовал и гидрохиноном,но получается очень мелкий осадок золота с которым неудобно работать.А пропускать O2 мне кажется не очень практично,хотя и является классикой метода.Подскажите лучше чем лучше и дешевле нейтрализовывать NO2 и хлор.А может кто поделится соображениями насчёт конструкции поглотителя.

[ChemNavigator]

Восстанавливать необходимо до металла после отделения AgCL фильтрованием и после выпаривания иэбытка азотной кислоты.А восстанавливаю гидроксиламином из кислой среды.Правда пробовал и гидрохиноном,но получается очень мелкий осадок золота с которым неудобно работать.А пропускать O2 мне кажется не очень практично,хотя и является классикой метода.Подскажите лучше чем лучше и дешевле нейтрализовывать NO2 и хлор.А может кто поделится соображениями насчёт конструкции поглотителя.

Попробуйте раствор формалина.

[avor]

При повышенных температурах и концентрациях азотная кислота окисляет соляную до хлора при этом выделяются окислы азота и хлор. Это к вопросу о появлении "лисьего хвоста" и хлора, даже после растворения сплава.

В качестве поглотителя предложил бы гашеную известь или раствор щелочи. Конструкция поглотителя полиэтиленовая тара в которую залить щелочь (каустик)(или засыпать известью но не до густоты а так слегка и пропускать газ по трубке сквозь слой каустика. Формалин мне не нравится, потому что присутствие хлора может дать Бог весть какую гадость с формалином, как бы хуже чем хлор не было.

[Polychemist]

Жидкий поглотитель (раствор, взвесь) лучше не использовать - сильно велика вероятность засоса, даже в лаборатории, ставя предохранительную склянку, иногда огребаешь проблемы. А может проще взять сухую известь, щелочь, соду, чего под руку подвернется, замесить с наполнителем (стекловолокно, асбест, активированный уголь...) и набить этим поглотительную трубку (лучше стеклянную) или просто бутылку с пробкой о двух трубках? При использовании поглотителя следить, чтобы поглощающая масса не спекалась, иначе аппарат забъется и где-нибудь чего-нибудь вышибит. Поглощающую смесь перед каждым опытом менять.

[Samouchka]

Спасибо за ответы.Хотелось бы заметить,что основной целью длительного кипячения является избавление от избытка HNO3.А,что если вместо этого избыток её устранить просто введением мочевины,ведь продукты реакции должны быть газообразными,а скорость процесса значительно сократиться?Что если так?Поделитесь соображениями.Насчёт нейтрализации применяю раствор NaOH правда не очень удобно,т.к.глубина погружения трубки в раствор не очеь большая и при более сильном потоке газов нейтрализация не полная,ну да ладно,да и засасывает при понижении температуры нагревателя-приходится быстро вытаскивать отводнуу трубку со шлифа.Действительно надо переделать.

[avor]

Спасибо за ответы.Хотелось бы заметить,что основной целью длительного кипячения является избавление от избытка HNO3.А,что если вместо этого избыток её устранить просто введением мочевины,ведь продукты реакции должны быть газообразными,а скорость процесса значительно сократиться?Что если так?Поделитесь соображениями.Насчёт нейтрализации применяю раствор NaOH правда не очень удобно,т.к.глубина погружения трубки в раствор не очеь большая и при более сильном потоке газов нейтрализация не полная,ну да ладно,да и засасывает при понижении температуры нагревателя-приходится быстро вытаскивать отводнуу трубку со шлифа.Действительно надо переделать.

--должны быть газообразными,а скорость процесса значительно сократиться.

Вот именно она может сократится на столько, что вы уже будете не рады этому сокращению, а процесс будет называтьс взрыв.

Вы батенька того, с мочевиной и азоткой не шутите, а то улетите в месте с мочевиной и азоткой по частям в атмосферу.

Ну попробуйте сухую насадку, только там будет другая кака, в результате нейтрализации будет выделятся вода, которая будет склеивать частички насадки и превращать их в пробку в результате насадки надо будет периодически менять еще до того, как будет израсходована их емкость.

Можно, конечно, организовать микроракетный двигатель из горелки, в которую в качестве окислителя будет поступать лисий хвост с хлором, а в качестве восстановителя бытовой газ. Окислитель при этом придется тщательно сушить в склянке с серной кислотой. А из-за наличия хлора при горении будет выделятся куча мутагенной, терратогенной и канцерогенной дряни.

Можно организовать примитивный абсорбер душ из щелочи, а под душ вывести трубку с лисьим хвостом(подсос практически отсутствует) слив с душа в канализацию ,или куда вы ег8о сейчас деваете, а можно его несколько раз использовать пока не закислится окончательно, а уж потом в канализацию.

[Samouchka]

Кажется нашёл способ нейтрализовывать NO2 с помощью сульфата железа(II).Оказался намного лучше из всего перепробованного(щёлочи и др.)Правда пришлось ещё сделать слабый поддув воздуха в основную колбу для перевода NO в NO2.Но не знаю,может быть его ещё проще сжижать?А?Возможно это если не проще,то безопаснее,чем сжигать.Столкнулся с ещё одним вопросом-жидкость при нагревании перегревается вследствии уплотнения осадка AgCI на дне и сильно булькает,да так,что чуть колба не переворачивается(трехгорлая круглодонная 3л.,на кольце).Пробовал бросать "кипелки",но ничего не вышло,всё равно бухает,а содержимое всё-таки не дешёвое,сливать с осадка и убрав осадок снова заливать тоже не хочется из-за потерь(хотя осадок тщательно промываю на мелкопористом фильтре,всё тщательно смываю,фильтр сжигаю,и т.д.,но всё равно заметил ,что потерь всё-равно больше при большем числе манипуляций).Вот думаю,что делать.

[avor]

Кажется нашёл способ нейтрализовывать NO2 с помощью сульфата железа(II).Оказался намного лучше из всего перепробованного(щёлочи и др.)Правда пришлось ещё сделать слабый поддув воздуха в основную колбу для перевода NO в NO2.Но не знаю,может быть его ещё проще сжижать?А?Возможно это если не проще,то безопаснее,чем сжигать.Столкнулся с ещё одним вопросом-жидкость при нагревании перегревается вследствии уплотнения осадка AgCI на дне и сильно булькает,да так,что чуть колба не переворачивается(трехгорлая круглодонная 3л.,на кольце).Пробовал бросать "кипелки",но ничего не вышло,всё равно бухает,а содержимое всё-таки не дешёвое,сливать с осадка и убрав осадок снова заливать тоже не хочется из-за потерь(хотя осадок тщательно промываю на мелкопористом фильтре,всё тщательно смываю,фильтр сжигаю,и т.д.,но всё равно заметил ,что потерь всё-равно больше при большем числе манипуляций).Вот думаю,что делать.

Пееремешивать что бы осадок не слеживался.

[Samouchka]

Перемешивать не очень получается,т.к. на колбе центральный шлиф используется под газоотводную трубку,которая пришлифована как раз к нему,второй отвод используется для делительной воронки(для доливания HCL),а третий невозможно использовать,т.к он сделан под большим углом к оси колбы.Остаётся,видимо,только встряхивание,что отменяется само собой(хотя есть и встряхиватель),да честно говоря осадка много и встряхивать(рукой)не очень-то помогает(пробовал),т.к.осадок тяжёлый и падает на дно быстро.Вот такая-то петрушка.

[nitro]

Есть возможность использовать якорь и магнитную мешалку? Ничего взбалтывать не пришлось бы, да и в шлифах так и сидели бы нужные склянки...

[avor]

Перемешивать не очень получается,т.к. на колбе центральный шлиф используется под газоотводную трубку,которая пришлифована как раз к нему,второй отвод используется для делительной воронки(для доливания HCL),а третий невозможно использовать,т.к он сделан под большим углом к оси колбы.Остаётся,видимо,только встряхивание,что отменяется само собой(хотя есть и встряхиватель),да честно говоря осадка много и встряхивать(рукой)не очень-то помогает(пробовал),т.к.осадок тяжёлый и падает на дно быстро.Вот такая-то петрушка.

По большому счету это не проблема. А сделайте новую газоотводку под другой шлиф, возьмите четырехгорлую колбу, магнитная мешалка тоже хорошо. Если будете пропускать мешалку через сальник ни в коем случае не смазывайте сальник глицерином, только минеральным (вазелиновым) маслом.

Да, а осадок может при интенсивном перемешивании истирать стекло колбы, так что ее периодически придется менять. Еще вариант растворять сначала в чистой азотке, тогда сначала будет растворятся серебро и медь, но не золото. При этом серебро и медь будут в растворе, а затем слить раствор и растворить осташееся золото в царской водке, если оно вообще вам надо растворимое.

[Samouchka]

Вопрос с перемешиванием решился:во-первых взял другую колбу(2,5л.ПЛОСКОДОННУЮ,лучше и раномернее прогревается дно),во-вторых взял другие кипелки(более пористые)вроде не бухает.Спасибо всем.

[Polychemist]

Вопрос с перемешиванием решился:во-первых взял другую колбу(2,5л.ПЛОСКОДОННУЮ,лучше и раномернее прогревается дно),во-вторых взял другие кипелки(более пористые)вроде не бухает.Спасибо всем.

А все же действительно, почему царская водка а не азотная кислота?

[nitro]

Вопрос с перемешиванием решился:во-первых взял другую колбу(2,5л.ПЛОСКОДОННУЮ,лучше и раномернее прогревается дно),во-вторых взял другие кипелки(более пористые)вроде не бухает.Спасибо всем.

На счёт посуды... До какой температуры греете? Стекло термостойкое? А то эти плоскодонные колбы не предназначены, вообще-то, как правило, для таких целей (для нагрева).

[Samouchka]

Вопрос с перемешиванием решился:во-первых взял другую колбу(2,5л.ПЛОСКОДОННУЮ,лучше и раномернее прогревается дно),во-вторых взял другие кипелки(более пористые)вроде не бухает.Спасибо всем.

На счёт посуды... До какой температуры греете? Стекло термостойкое? А то эти плоскодонные колбы не предназначены, вообще-то, как правило, для таких целей (для нагрева).

Грею до кипения,вроде пока без проблем.

[Samouchka]

Вопрос с перемешиванием решился:во-первых взял другую колбу(2,5л.ПЛОСКОДОННУЮ,лучше и раномернее прогревается дно),во-вторых взял другие кипелки(более пористые)вроде не бухает.Спасибо всем.

А все же действительно, почему царская водка а не азотная кислота?

Что Вы имеете ввиду,не совсем понял вопрос,если не трудно уточните пожалуйста.