Обезвоживане ИПС

[Флай]

Подскажите пожалуйста, после рециркуляции изопропилового спирта имеем азеотроп оного с водой. Чем его лучше обезвоживать?
Далее сухой спирт используется опять таки как осушитель.
Сейчас используется K2CO3, но судя по всему остаётся часть воды.

[Cherep]

молекулярные сита? 3 и 4А подойдут

[nikkochem]

1 Выдерщиванием над CaO
2 Реакцией с мет Na, но лучше с Ca
3 Пропусканием через молекулярные сита 4А
4 Реакцией с изопропилатом алюминия
5 Разгонкой при давлении 10-15 мм рт. ст.

[Флай]

молекулярные сита? 3 и 4А подойдут

А где эти сита можно купить в Москве и примерно какова их стоимость? Они регенерируются?

2 Реакцией с мет Na, но лучше с Ca

Пробовали сушить безводной KOH - щёлочь расплывается, спирт желтеет (судя по всему реагирует с щёлочью).
Нужен какой-нибудь бюджетный вариант, иначе проще этот утилизировать, использовать новый и не заморачиваться с регенерацией.

[suprachemister]

Isopropanol (propan-2-ol) [67-63-0] M 60.1, b 82.5o, d420 0.783, n25.8 1.3739, pK25 17.1.
Isopropyl alcohol is prepared commercially by dissolution of propene in H2SO4, followed by hydrolysis of the
sulfate ester. Major impurities are water, lower alcohols and oxidation products such as aldehydes and ketones.
Purification of isopropanol follows substantially the same procedure as for n-propyl alcohol.
Isopropanol forms a constant-boiling mixture, b 80.3o, with water. Most of the water can be removed from this
91% isopropanol by refluxing with CaO (200g/L) for several hours, then distilling. The distillate can be dried
further with CaH2, magnesium ribbon, BaO, CaSO4, calcium, anhydrous CuSO4 or Linde type 5A molecular
sieves. Distillation from sulfanilic acid removes ammonia and other basic impurities. Peroxides [indicated by
liberation of iodine from weakly acid (HCl) solutions of 2% KI] can be removed by refluxing with solid
stannous chloride or with NaBH4 then the alcohol is fractionally distilled. To obtain isopropanol containing
only 0.002M of water, sodium (8g/L) is dissolved in material dried by distillation from CaSO4. Isopropyl
benzoate (35mL) is then added and, after refluxing for 3hours, the alcohol is distilled through a 50-cm Vigreux
column (p 11). [Hine & Tanabe J Am Chem Soc 80 3002 1958.] Other purification steps for isopropanol
include refluxing with solid aluminium isopropoxide, refluxing with NaBH4 for 24hours, and removing acetone
by treatment with, and distillation from, 2,4-dinitrophenylhydrazine. Peroxides re-form in isopropanol if it is
kept for several days in contact with air. [Beilstein 1 IV 1461.]

[Флай]

Да, пожалуй самым экономичным способом будет рефлюкс с безводным сульфатом меди.
Всем спасибо за участие!
Если будут ещё "светлые мысли", буду благодарен!

[nikkochem]

Респект suprachemistru, имею дело чаше с метанолом - сушка сульфатом меди в этом случае не пригодна, а начиная с этанола сушат безводным сульфатом меди.

[Cherep]

Сита круче. У нас на форуме есть раздел "Барахолка" - там можно спросить.

[FOX-7]

бюджетный вариант это все же окись кальция, ИМХО
все равно они его дальше как осушитель используют и нет наверное надобности гонять после CaO над ситами и металлами.

[anatoliy]

Бюджетный вариант - канализация. Если это не тонны.

[Cherep]

Атцы! Бюджетный вариант - как раз сита!
Они регенерируемые.
Кроме того, смесь спирта с водой осевшая на колонке с ситами - тоже регенерируемая.

[Любитель_Манниха]

А шо, CuSO4 таки не регенерируемый? или жутко дарагой

[Cherep]

А шо, он такой эффективный уже, да?

[anatoliy]

......Если тонны, добавьте воды и продавайте как незамерзайку для авто. А серьезно - подсчитайте стоимость регенерации и стоимость свежего спирта. Не забудьте про трудозатраты и потери при регенерации. А главное - качество полученного регенерата.

[Любитель_Манниха]

А шо, он такой эффективный уже, да?

Ну ИПС всё равно потом будут с водой смешивать. Кроме того, можно визуально контролировать- посинел - меняй/сыпь исчо

ЗЫ:

The intensities of drying agents belonging to this group fall in the sequence:

P2O5 >> BaO > Mg(ClO4)2, CaO, MgO, KOH (fused), conc H2SO4, CaSO4, Al2O3 > KOH (sticks),
silica gel, Mg(ClO4)2·3 H2O > NaOH (fused), 95% H2SO4, CaBr2, CaCl2 (fused) > NaOH (sticks),
Ba(ClO4)2, ZnCl2 (sticks), ZnBr2 > CaCl2 (technical) > CuSO4 > Na2SO4, K2CO3

Where large amounts of water have to be removed, a preliminary drying of liquids is often possible by shaking with concentrated solutions of calcium chloride or potassium carbonated, or by adding sodium chloride to salt out the organic phase (for example, in the drying of lower alcohols).

[FOX-7]

А шо, CuSO4 таки не регенерируемый? или жутко дарагой

Кстати, действительно он жутко дорогой (для сульфата) и у нас в стране, если не ошибает память, производитель - монополист.
А в своем производстве мы ИПС гоняем раз по 100 на круг. Совсем плохим - моем оборудование и действительно пускаем на незамерзайку (но это мизер).

[А.Мюллер]

Процесс регенерации мокрого ИПС над поташом экономически оптимален, и на сегодняшний день разумной альтернативы ему нет. имхо.

Поскольку там всё регенерируется.


Просто надо изменить дизайн на двухстадийный. Поташ с первой ступени осушки направляется на регенерацию, поташ(сежепрокалённый) со второй ступени отправляется на первую ступень.