протонная кислота растворяющаяся в бензоле

[элиза]

Дорогие друзья, не знает ли кто, какую бы мне взять протонную кислоту, чтобы она растворялась в бензоле? И нет ли у кого (скажем на Химфаке) той кислоты совсем немножко - до грамма?

[lktsh]

п-толуолсульфокислота ну и еще куча разных, а Вам зачем?

[элиза]

ЭПР снимать:)
Для полианилина - протонные кислоты - допант, приводящий к появлению проводимости и формированию радикалов по дороге. А я работаю с олигомерами полианилина и мне, чтобы победить артефакт, или доказать что он не артефакт, нужна кислота растворяющаяся в бензоле.
А паратолуолсульфокислота у нас только очень-очень старая, окислившаяся, пробовали переосаждать, не сильно помогло... Пока. Нельзя сказать что мы на этом пути уже всех собак подъели...

[Сержл]

Дорогие друзья, не знает ли кто, какую бы мне взять протонную кислоту, чтобы она растворялась в бензоле? И нет ли у кого (скажем на Химфаке) той кислоты совсем немножко - до грамма?

Уксус

[slavert]

из ядреных - трифторуксусная

[Smol]

У меня в Москве есть п-толуолсульфокислота, мерковская, свежая, вроде х.ч., могу дать десяток-другой грамм из килограмовой фирменной банки... Только ко мне приезжать надо, в Институт пластмасс...
А взамен попросил бы бензола, грамм 300-400-500, проверить надо один анализ правильно ли получается (мы его с толуолом делаем, а положено с бензолом)... Я закажу бензол в снабжении, но ждать долго...
Ну, а если у Вас столько бензола нет - просто так за кислотой приезжайте...

[Сержл]

Если нужен бензол, могу отлить.

[Smol]

Спасибо, Сержл, так вот вроде бензол срочно не надо, просто как нибудь при оказии... Просто как-то нужно будет контрольный анализ воды в смоловой композиции по Дину-Старку сделать, для очистки совести, в старых ТУ с бензолом записано, а мы с толуолом делаем (вредный, говорят, бензол очень)...

[slavert]

в старых ТУ с бензолом записано

в ГОСТ и ASTM написано что сойдет все, и нефрас и толуол и ксилол
только толуол надо сушить
я кстати думал что института пластмасс больше нет

[Smol]

Да, я согласен, вот мы и делаем с толуолом, но там в принципе может из композиции кое-что при более высокой температуре гнаться, вот и хотелось проверить, не завышаются ли показания содержания воды в композиции...
А насчет института пластмасс - немножко жив, немножко мертв, но что-то еще может делать, хотя и с трудом уже...
Плюс большой запас разработок, наделанных в старые годы, плюс свой опытный химический цех на территории, плюс лужковская крыша - в общем, пока работать можно, вон даже реактивы нам покупают, поделиться со страждущими можем...
Так что если п-толуолсульфокислота нужна - приезжайте, милости просим... Или еще по какому другому вопросу...

[Steiner]

Маленькое замечание... Толуолсульфокислоту только надо обезводить вначале. Ибо растворяется безводная, а гидрат - нет. Продажная, обычно, в виде гидрата. Обезвоживается кипячением в том же растворителе с водоотделителем до растворения.
Что значит "окислившаяся" толуолсульфокислота - я не понимаю. Она вечна.

[элиза]

Спасибо-спасибо!
Я готова приехать:). Куда - я вроде как поняла, а вот кого спрашивать? Напишите мне сообщение, чтоб не раскрывать инкогнито:)

А как-как обезводить? Кипятить в бензоле с водоотделителем? Это с кем? С хлоридом кальция можно? А потом использовать раствор, а сушить и взвешивать не удастся?

Ну как окислилась - коричневая она у нас, желирует N-метилпирролидон и даёт странные ИК-спектры.

[komposterov]

кипятить с хлоридом кальция нет смысла, он при нагревании отщепляет воду, которую схватывает

надо кипятить со спиртом, и тогда полетит тройной азеотроп с водой

[элиза]

А сколько лить спирта? Просто спирта, обычного? А кислота останется сухая и не расплавится, ничего с ней не сделается от нагреву и она не станет снова гидратом?

[komposterov]

сколько лить я уже не помню, но вообще всё это гуглится:

Азеотроп этилового спирта с водой содержит 4,4 вес. % воды и перегоняется (без изменения состава) при температуре 78,15° С.

При перегонке смеси спирта-ректификата с бензолом сначала отгоняется тройной азеотроп (т. кип. 64,86° С), содержащий 74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды. Если количество добавленного бензола несколько больше, чем необходимо для отгонки с ним всей содержащейся в спирте воды, то после этого отгоняется двойной азеотроп (т. кип. 68,4° С), содержащий 67,6% бензола и 32,4% спирта, после чего при 78,3° С будет перегоняться абсолютный спирт.

Тройной азеотроп расслаивается. Верхний слой составляет —83% от веса азеотропа и имеет приблизительно следующий состав: 1% воды, 87% бензола и 12% спирта. Нижний слой содержит (также приблизительно) 40% воды, 12% бензола и 48% спирта. Если при перегонке верхний слой, содержащий основное количество бензола, возвращать в виде флегмы в колонку, то количество бензола, необходимое для удаления всей воды из спирта, может быть небольшим.

спирт можно лить обычный, всё равно вода улетит

[slavert]

хлорид кальция даст с ней нерастворимую соль
сушить можно в эксикаторе над P2O5 к примеру в вакууме

[элиза]

страсть какая... спасибо!:)

[amik]

В вакууме и P2O5 не сильно нужен. Думаю, навеска грамм в 10-50 выложенная тонким слоем в обычном вакуумном шкафу при 40-50^оС нацело обезводится за 8-ми часовую смену. Вакуум-эксикатор с водоструем тоже годится

[элиза]

То есть можно и не кипятить с бензолом, а просто подержать в эксикаторе над P2O5 ночь, откачав предварительно на водоструе?
Это очень здорово!:) Спасибо:)

[Cherep]

Только определите, на сколько вес уменьшился.