очистка н-октана

[SHU]

Всем добрый день!
Коллеги ,прошу помощи: встал вопрос об очистке октана для съемки УФ-спектров. Попробовала трясти с серной кислотой ,с содой ,перегонка над натрием- все впустую, остается примесь( по УФ- спектрам), похожая на ароматику. И что интересно, гексан мне удавалось почистить до такой степени, что в нем можно было снимать спектры флуоресценции, с октаном эта методика не проходит. Может ,кто развлекался подобным образом и поделится опытом? Заранее благодарна.

[cannizzaro]

может олеум заюзить

[SHU]

может олеум заюзить

Не думаю ,что олеум поможет- трясла с серной кислотой почти сутки, да, кислота окрашивается ,так что вряд ли олеум что-то поменяет.

[avor]

Всем добрый день!
Коллеги ,прошу помощи: встал вопрос об очистке октана для съемки УФ-спектров. Заранее благодарна.

Угольем, его угольем активным. Можно даже флеш хроматографию попробавать на селикагеле.

А потом уже сернягой и перегононием.

[SHU]

SHU, цитирование предыдущего поста удалено, Пока устное замечание.

Пожалуй, придется заняться хроматографией, спасибо за совет, ну, и углем ,конечно- это классика!

[Myrsten]

Нитрующая смесь вроде эффективнее для удаления ароматики, чем просто серная кислота

[avor]

Нитрующая смесь вроде эффективнее для удаления ароматики, чем просто серная кислота

Дык! И бихромат тоже эффективнее, тут главное не перебдеть и на Луну не улететь( а тож это ракетное топливо получается).

[SHU]

Попробую и с нитрующей смесью, спасибо, Myrsten, а вот с бихроматом, пожалуй, не буду - на Луну пока не хочется.
Всем большое спасибо за советы.

[C10H16]

Не поленитесь перегнать с дефлегматором.

[SHU]

С дефлегматором перегоняла 2! раза- первый раз просто с кипелками ,второй- над натрием ,и все равно какая-то дрянь сидит ,гонится вместе с октаном!

[C10H16]

Кстати дрянь может быть и из натрия. Точнее из того, под слоем чего этот натрий хранится. Когда мне требуются особо чистые растворители беру кусок натрия побольше, оттираю от керасина, и обрезаю боковушки потолще. В кипелках кстати может быть всякая гадость. Дистилированная вода тоже очень сильно зависит от того как вы её получили и в чём хранили...
Я обычно октан тряс с сернягой весь день и оставлял под тягой на ночь. Спектры правда потом не снимал...

[avor]

Попробую и с нитрующей смесью, спасибо, Myrsten, а вот с бихроматом, пожалуй, не буду - на Луну пока не хочется.
Всем большое спасибо за советы.

для нитрующей смеси нуна азотка плотностью 1.5 и выше, а иначе точно ракетное топливо будет

[SHU]

Возможно, Вы м правы - плохо почистила натрий, в следующий раз почищу его тщательнее, и кипелки возьму новые. О результатах сообщу, кстати ,собираюсь чистить и гексан

[VelikanovAV]

Гексан-то зачем чистить? Проще купить в Криохроме. Для УФ подойдет замечательно.

[SHU]

Гексан-то зачем чистить? Проще купить в Криохроме. Для УФ подойдет замечательно.

Очень даже верю, что Криохром продает замечательный гексан ,вот только за него надо денежку платить , которых ,увы ,не было, нет и не предвидится .

[amge]

встал вопрос об очистке октана для съемки УФ-спектров. Попробовала трясти с серной кислотой ,с содой ,перегонка над натрием- все впустую, остается примесь( по УФ- спектрам), похожая на ароматику. И что интересно, гексан мне удавалось почистить до такой степени, что в нем можно было снимать спектры флуоресценции, с октаном эта методика не проходит. Может ,кто развлекался подобным образом и поделится опытом? Заранее благодарна.

Просто трясти с серной кислотой - недостаточно, это только для начальной очистки. Мы когда-то делали углероводородные растворители (октан в том числе), прозрачные в УФ, очень интенсивно перемешивая их с серной кислотой при подогреве в течение длительного времени (часы, а то и дни). Потом, кажется, даже не промывали водой и не перегоняли (хорошее отстаивание и осторожная декантация).

[SHU]

Мы когда-то делали углероводородные растворители (октан в том числе), прозрачные в УФ, очень интенсивно перемешивая их с серной кислотой при подогреве в течение длительного времени (часы, а то и дни). Потом, кажется, даже не промывали водой и не перегоняли (хорошее отстаивание и осторожная декантация).[/quote]

AMGE, +100!! Из всех рекомендованных мне методик очистки Ваша кажется наиболее приемлемой, сегодня же займусь. Вот только до какой температуры нагревать смесь октана и серной? Спасибо огромное!!

[amge]

Вот только до какой температуры нагревать смесь октана и серной?

Мы нагревали не сильно, достаточно было 40-60 град. Чем концентрированние серная кислота, тем быстрее идет сульфирование (это я к тому, что сейчас у нас со склада идет под видом концентрированной 90%-ная кислота, с которой подобные реакции замедляются многократно; с ней, возможно, греть нужно сильнее/дольше).

[SHU]

Все поняла, большущее спасибо!

[C10H16]

Наткнулся на такую методику очистки н-алканов:

n-alkanes (99+%) were purchashed from Sigma and Fluka. The alkanes were purified by passing them several times through a column of basic aluminia [8].

[8] A.Goebel and K.Lunkenheimer, Lengmuir 13, 369 (1997)

эти алканы потом использовали для исследования строения межфазной границы вода-алкан методом отражения рентгеновских лучей. По ссылке не заглядывал. Возможно там также не оригинальная метода приведена.