мезозойский глиоксаль

[Vittorio]

Здравствуйте, all!
мне тут один товарищ предлагает недорого глиоксаль, стандартно в виде 40% водного раствора. Штука безусловно хорошая и для меня нужная, однако немного смущает возраст реактива -времен развитого социализма Подскажите, плиз, те, кто имел счастье работать с просроченным глиоксалем - насколько высока вероятность найти в банке полимер или щавелевую, или муравьиную, или до чего он там окислится при впадании в старческий маразм? Можно ли в таком случае точно, быстро и эффективно определить концентрацию? Заранее спасибо все откликнувшимся.

[Phobos]

У нас в конденсации с аминами использовался глиоксаль, простоявший пару лет на улице в сарае (то бишь нашим летом там могло и за 40 быть). Перед реакцией его осторожно доводили бикарбонатом до pH = 5.5. И все работало.
Думаю, что на него вполне можно разработать метод HPLC для анализа. Или просто попросить несколько грамм как образец и попробовать в своей реакции.

[ChemNavigator]

мне тут один товарищ предлагает недорого глиоксаль, стандартно в виде 40% водного раствора. Штука безусловно хорошая и для меня нужная, однако немного смущает возраст реактива -времен развитого социализма

А цвет какой у него?

[Vittorio]

цвет вроде бы приемлемый, прозрачное по крайней мере

[Yurik]

нашел советский глиоксаль 40%, на дне бутылки плавает осадок. В связи с чем вопрос как его почистить? перегонкой?

[Vittorio]

Вряд ли перегонкой, это ж водный раствор. Сливайте с осадка, подщелачивайте...

[Yurik]

Вряд ли перегонкой, это ж водный раствор. Сливайте с осадка, подщелачивайте...

А почему? от воды не отгонишь? вообще мне водный раствор и нужен, то есть если он с водой погониться ничего страшного

[Vittorio]

вопрос, канеш, интересный. Сам я его не перегонял и вообще не знаю, как ведут себя водные растворы глиоксаля при нагревании. Но здравый смысл подсказывает, что должно быть определенное сходство в поведении 40% глиоксаля и 37% формалина. Последний не перегоняют...

[Polychemist]

Мы иногда для соседей (биологов) глутар чистим тупо полной переконденсацией в вакууме на охлажденный ж. азотом палец. Исходя из веса куба и начальной концентрации (с этикетки) прикидываем концентрацию. Соседи рады.

[Vittorio]

глиоксаль или глутаровый?

[user_911]

Есть у меня банка советского глиоксаля. Желтый, прозрачный, внизу сантиметра два осадка. Концентрация упала до 30%.
Определял, если не ошибаюсь, давно это было, реакцией с тиосемикарбазидом - легко и количественно выпадает желтый продукт, который взвешивают. Подробности завтра в журнале посмотрю и напишу.
Работал с 40% свежекупленным и с советским 30%. Из моих наблюдений и литературных данных (что-то из буржуйского и А.Н. Кравченко Москва) - концентрация имеет значение. В одной и той же реакции 30%, 40% и тример могуть дать разные продукты при прочих равных условиях. К тому же рН зависимость реакций сумасшедшая. Перед использованием любые глиоксали нейтрализую бикарбонатом натрия.

[Polychemist]

глиоксаль или глутаровый?

Глутаровый. Но смысл подсказывает, что у них должно быть что-то общее... Поэтому и кажется, что есть смысл переконденсировать глиоксаль.

[user_911]

Глиоксаль вне водного раствора обычно сразу же полимеризуется.
Зато чудно образует белое кристаллическое бисульфитное производное, даже из желтого советского.

Еще нашел фразу "Димер и тример глиоксаля могут выпасть в осадок, из-за низкой растворимости ниже 15 °С." Как вариант нейтрализовать щавелевую кислоту мелом, а маточник сконцентрировать, заморозить и отфильтровать тример дигидрат глиоксаля???

PS. Полгода назад покупал китайский как 40%, измерение показало, что на самом деле 53%

[Polychemist]

Глиоксаль вне водного раствора обычно сразу же полимеризуется.

Да все они такие... Потому и переконденсировали с водою вместе...

[user_911]

Удобный анализ глиоксаля.
В воде поболтать некоторый избыток тиосемикарбазид гидрохлорида с глиоксалем. Выпадает количественно желтый продукт соотношения 2:1. По массе рассчитать.

[Yurik]

Удобный анализ глиоксаля.
В воде поболтать некоторый избыток тиосемикарбазид гидрохлорида с глиоксалем. Выпадает количественно желтый продукт соотношения 2:1. По массе рассчитать.

спасибо будем пробывать

[Vittorio]

Удобный анализ глиоксаля.
В воде поболтать некоторый избыток тиосемикарбазид гидрохлорида с глиоксалем. Выпадает количественно желтый продукт соотношения 2:1. По массе рассчитать.

а почему именно гидрохлорид ТСК? потому что нет свободного основания, или по каким-то иным соображениям?

[user_911]

Основания ТСК навалом. Такую методику получил готовой. Проверил, работает.