изопропилат алюминия

[Mironelli]

привет всем

нет ли у кого инфы по количественной растворимости изопропилата алюминия в спиртах и органических растворителях

[amge]

В изопропаноле хорошо растворим (80 г в 120 мл изопропанола - раствор). Наверное, в других спиртах тоже. Свежеперегнанный жидкий изопропилат алюминия хорошо растворим в бензоле, толуоле, сероуглероде (по крайней мере 0.3 г на мл). Но по мере стояния происходит олигомеризация, он кристаллизуется, и растворимость, наверное, ухудшается (но я не проверял). И из изопропанольного раствора со временем выпадает.

[amik]

В изопропаноле хорошо растворим (80 г в 120 мл изопропанола - раствор). Наверное, в других спиртах тоже. ет.

Бред Температура не указана, там крутая политерма

Свежеперегнанный жидкий изопропилат алюминия хорошо растворим в бензоле, толуоле, сероуглероде (по крайней мере 0.3 г на мл).

Изопропилат алюминия - твердое вещество

[amge]

Бред

Во избежание дальнейших недоразумений: я привел собственные экспериментальные данные. Кто им не доверяет -- предлагаю перепроверить либо привести надежные литературные, и только после этого давать оценки.

Температура не указана, там крутая политерма

Если температура не указана, то обычно имеется в виду комнатная. Так и здесь.

Изопропилат алюминия - твердое вещество

Свежеперегнанный изопропилат алюминия -- вязкая жидкость. У меня он стоял по меньшей мере неделю, прежде чем начал кристаллизоваться.

[amik]

Странно это все В MSDS указано melting point = 118⁰C
Сам я только кристаллизовал из изопропилового спирта, так растворимость на холоду была совсем не велика. Несколько фирм выпускает 20% раствор изопропилата Al в родном спирте, это тоже наводит на некоторые мысли о пределе растворимости

[amge]

Насколько я помню (может, неточно), изопропилат алюминия, изначально получающийся мономерным, медленно олигомеризуется (сначала -- до тетрамера, кажется). Естественно, свойства последнего, в том числе и растворимость, могут отличаться от свойств мономера. Возможно, отсюда и разброс приводимых т.пл. (от 118 до 142^о), и то, что в продажном 20% изопропанольном растворе при длительном стоянии образуется осадок.

Кстати, про растворимость в изопропаноле я таки наврал (все еще хуже ). Приведенные в моем первом посте цифры основывались на том, что после реакции Al + iPrOH в изопропаноле получался гомогенный раствор, но я забыл учесть, что значительная часть изопропанола прореагировала. Поэтому, принимая, что реакция прошла количественно (а это недалеко от правды -- выход после перегонки был 91%), получаем, что 80 г изопропилата алюминия смешивается с примерно 30 г изопропанола.

[Mironelli]

Поэтому, принимая, что реакция прошла количественно (а это недалеко от правды -- выход после перегонки был 91%), получаем, что 80 г изопропилата алюминия смешивается с примерно 30 г изопропанола.

это правда, но если дать постоять несколько часов то этот раствор превращается в кашу.
изопропилат я делал без хлоркальциевой трубки поэтому когда пришел утром на работу и обнаружил нечто кашицеобразное я подумал не гидролизнулся ли мой проукт тк усе должно было быть в растворе. Вообщем изопропоксид алюминия очень хорошо растворим в горячем изпропаноле, толуоле и вываливается из них при охлаждении (эти растворители годятся для перекристализации. кста зачем перегонять?) не растворим в петролее.


amge, как ты получал этот алкоголят? соли ртути использовал?

[amge]

это правда, но если дать постоять несколько часов то этот раствор превращается в кашу.
изопропилат я делал без хлоркальциевой трубки поэтому когда пришел утром на работу и обнаружил нечто кашицеобразное я подумал не гидролизнулся ли мой проукт тк усе должно было быть в растворе. Вообщем изопропоксид алюминия очень хорошо растворим в горячем изпропаноле, толуоле и вываливается из них при охлаждении (эти растворители годятся для перекристализации. кста зачем перегонять?) не растворим в петролее.

amge, как ты получал этот алкоголят? соли ртути использовал?

Я тоже оставлял реакцию на ночь перед обработкой, но ничего не вывалилось (в атмосфере сухого аргона). Перегонять -- просто мне нужен был чистый продукт, чтобы на следующей стадии взять его ровно эквимолярное количество -- заранее же не было известно, что выход почти количественный. Синтезировал по методике Орг. р-ции, 2, 217, т.е. с добавлением сулемы.

[amik]

Изопропилат уже несколько раз обсуждали, пользуйтесь поиском по форуму
Как катализатор реакции алюминия со спиртом работают соли ртути и галлия Технология изопропилата разрабатывалась в промышленных масштабах для синтеза высокочистого гидроксида и оксида алюминия. Потом, правда, остановились на бутилате.
Mironelli, ИМХО кристаллизуйте из ИПСа и не заморачивайтесь с перегонкой, то, что у Вас выпадает при охлаждении и есть изопропилат

[Mironelli]

Mironelli, ИМХО кристаллизуйте из ИПСа и не заморачивайтесь с перегонкой, то, что у Вас выпадает при охлаждении и есть изопропилат
Изопропилат уже несколько раз обсуждали, пользуйтесь поиском по форуму
Как катализатор реакции алюминия со спиртом работают соли ртути и галлия Технология изопропилата разрабатывалась в промышленных масштабах для синтеза высокочистого гидроксида и оксида алюминия. Потом, правда, остановились на бутилате.
Mironelli, ИМХО кристаллизуйте из ИПСа и не заморачивайтесь с перегонкой, то, что у Вас выпадает при охлаждении и есть изопропилат

спасибо уже догадался

[Uxare]

Изопропилат уже несколько раз обсуждали, пользуйтесь поиском по форуму
Технология изопропилата разрабатывалась в промышленных масштабах для синтеза высокочистого гидроксида и оксида алюминия. Потом, правда, остановились на бутилате.

Скузо, что пристаю к маститым
Только зарегистрировалась, воспользовалась поиском, и по изопропилату нашла только эту тему...

Помогите, уж коли знаете - где, в каких промышленных реакциях и техпроцессах может использоваться изопропилат?
И уж коли зашла речь о промышленной технологии - не подскажете, где ее можно посмотреть?

[Uxare]

Еще пару слов - мне не надо про "реакция Тищенко" и проч. - увы, мне это недоступно. Мне на блондинку - для синтеза полимеров, для крекинга нефти... Т.е. ближе к промышленности

[Upstream]

Свежеперегнанный изопропилат алюминия -- вязкая жидкость.

Да, век живи..., и, хотя я был в курсе, что алюминийорганика легко перегоняется, но моё первое впечатление весьма точно выразил Amik
А ведь на первом курсе лично перегонял Ti(OEt)₄...
Amge: а сколько кипит-то?

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
Confusion will be my epithaph... [Peter Sinfield of King Crimson fame]

[amge]

Amge: а сколько кипит-то?

108^о в точке в вакууме ~3 мм (вакуум не мерял, потому примерно )

[SHU]

Получение некристаллизующегося
изопропилата алюминия
В литровую колбу, снабженную обратным
холодильником, поместили 50 г гранулирован-
ного активированного алюминия (избыток), 5 г
изопропилата алюминия и 20 мл смеси 304 мл
(4 моля) изопропилового спирта с 66 мл
(0.5 моля) бутилацетата. После нагревания до
кипения и начала реакции (помутнение раство-
ра, выделение водорода) в колбу добавили ос-
тальное количество смеси. Смесь нагревали при
равномерном кипении в течение 6–8 часов до
прекращения кипения и выделения водорода,
при этом её температура достигала 120°С. Из
полученной жидкой тёмной массы при 130–
140°С и давлении 0.1–0.6 кПа отогнали 268 г
некристаллизующегося изопропилата алюми-
ния. Выход 80% от теории. Найдено, %: С
53.50; Н 10.20; Al 12.10. С30H69Al3O10. Вычисле-
но, %: С 53.73; Н 10.20; Al 12.09.
ПОЛУЧЕНИЕ ГОМО- И ГЕТЕРОМЕТАЛЛИЧЕСКИХ
БИЯДЕРНЫХ КОМПЛЕКСОВ КАК ПРЕКУРСОРОВ
ДЛЯ СОЗДАНИЯ ОКСИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
В.В. Дроботенко 1, С.С. Балабанов 1, Т.И. Сторожева 2
1Институт химии высокочистых веществ РАН, Нижний Новгород
2 Нижегородский госуниверситет им. Н.И. Лобачевского