анализ Ni-Re сплава на Re?????

[Arto]

Народ здрасте - извиняюс за мой руский,
сплав Ni(40-60%)-Re(20-29%)-Fe(1,5-3,5%)-Mn(?%)-Cr(?%)-??(?%) ,,, и еще что то? Cu, Mo, W, S нету, кому нибуд знакомо это?? по внешнему виду похож на FeSi75, и боле хрупкий
А анализ на Рения не получается, 20-29% билы получени в 3 независимих лабораториях, в одном- спектральный метод, а в те 2 лаб-е не знаю, Анализ по SCN-, TIO, GLYOXIM комплексам не дает результат, тоест не то что цифри не получается, а вообше как будто-то нечего нет... Разложения проб - обичним методом, проба+CaO+KMnO4, потом промивка с водой
какой элкмент мешает? что делат??

[amik]

Рентгенофлуоресцентный анализ делали? Идеален для количественного анализа подобных сплавов, по крайней мере у Mn и Cr вместо вопросов появятся значащие цифры

Разложения проб - обичним методом, проба+CaO+KMnO4, потом промивка с водой
какой элкмент мешает? что делат??

Интересный прием Непонятно с химической точки зрения, как подобная композиция сможет разложить никель-рениевый сплав. Поделитесь ссылкой на методику или это собственная разработка?

[aversun]

Можно сделать анализ на микрозонде (electron microprobe analysis), в большинстве больших геологических институтов они есть.

[Vittorio]

Сдается мне, что ваш Ni-Re - это все же никель Ренея

[mitsu]

Когда нам нужeн анализ на переходные металлы, мы не задумываясь шлем на ICP-MS.

[bf109xxl]

Когда нам нужeн анализ на переходные металлы, мы не задумываясь шлем на ICP-MS.

А вот задуматься никогда не помешает. Ибо ИСП-МС - хороший метод для анализа микропримесей, а вот мерять им стехиометрию с высокой точностью вряд ли разумно. РФА или EPMA тут гораздо логичнее. И если уж на то пошло, то наилучшую точность (и правильность, и воспроизводимость) при определении стехимометрии имеют старые добрые "мокрохимические" методы - гравиметрия с титриметрией. Если, конечно, они применимы для анализа требуемых элементов - как в рассматриваемом случае.

Только пробоподготовка какая-то дикая описана, мне нигде не встречавшаяся.

ЗЫ. Сам работаю в основном с ИСП-МС.

[mitsu]

Moкрохимические методы - это конечно замечательно, но я нашему аналитику солянку титровать не доверю.

[bf109xxl]

Это уже другой вопрос. У нас лаборантки определяли стехиометрию титриметрически и гравиметрически с точностью порядка 0.5% (это относительное стандартное отклонение, не массовый процент). При этом были доступны и ИСП-МС/АЭС, и ЭЗМА, и куча других методов.

[slavert]

вообще большинство лаб где есть ИСП/МС обычно не разрешают на нем гонять растворы с большим содержанием металлов, так как есть Рентгено-флуоресцентный анализ как раз для таких вещей.

[bf109xxl]

Понятное дело, кому ж охота конусы чистить лишний раз. Да и ограничение на общую концентрацию растворенных солей тоже имеет место быть.
Конечно, можно стехиометрию мерять и на ИСП-МС, но придется сииииильно разбавлять, что превносит ощутимую погрешность.
ИСП-АЭС будет поустойчивее к подобным издевательствам, но и у нее свой "предел терпения".
В любом случае, РФА более уместен.
Можно, в принципе, LIBS, хоть там и точность, думаю, пониже.

[ITG]

По сплавам уже много лет безраздельно рулит рентгенофлуоресцентный анализ (сами пользуемся - тема!).

[bf109xxl]

По сплавам уже много лет безраздельно рулит рентгенофлуоресцентный анализ (сами пользуемся - тема!).

Ну, это тоже крайность. LIBS на производстве тоже много где, давно и успешно используется. В буржуиниях - так точно. Про Расею ничего не скажу, не в курсе.
Но то, что РФА - самый приемлемый метод для подобного анализа, спорить не буду.