посоветуйте методику для ГЖХ

[FOX-7]

Ребята, есть газовый хроматограф с ПИД, посоветуйте для начала хоть какие нить стартовые условия для контроля за содержанием спиртов в смеси (содержатся практически все изомеры от С3 до С6). Хотя бы с чего начать, а там покатится.

[utriv]

Ребята, есть газовый хроматограф с ПИД, посоветуйте для начала хоть какие нить стартовые условия для контроля за содержанием спиртов в смеси (содержатся практически все изомеры от С3 до С6). Хотя бы с чего начать, а там покатится.

Какая смесь? Растворитель аналитов какой? Какие спирты? Какие диапазоны измеряемых концентраций? Какой хроматограф? В каком состоянии? Установлен ли детектор и какая там форсунка стоит (для капиллярных колонок или для насадочных) (и настроен ли он) и т.д., подсоединена ли колонка, если да то какая (геом. размеры, размер пленки НЖФ/диаметр зерна, тип НЖФ/тип сорбента и т.д.)? Реализован ли в конструкции делитель потока, если да, то как? Лайнер чистый/грязный, стоит ли он вообще? Воздух, водород, и газ-носитель (кстати какой он) откуда? Установлены ли подходящие сорбенты для очистки воздуха, водорода, газа носителя?

[FOX-7]

Нифига себе вопросы хуторскому парню.
Буду выяснять, но на кое-какие ответить все ж попробую.

Ребята, есть газовый хроматограф с ПИД, посоветуйте для начала хоть какие нить стартовые условия для контроля за содержанием спиртов в смеси (содержатся практически все изомеры от С3 до С6). Хотя бы с чего начать, а там покатится.

Какая смесь? Растворитель аналитов какой? Какие спирты? Какие диапазоны измеряемых концентраций?

Спирты от С3 до С6 (много всяких изомеров).
Что там еще бог его знает, это и предстоит выяснить, возможно вода какие-то проценты.

Какой хроматограф? В каком состоянии? Установлен ли детектор и какая там форсунка стоит (для капиллярных колонок или для насадочных) (и настроен ли он) и т.д., подсоединена ли колонка, если да то какая (геом. размеры, размер пленки НЖФ/диаметр зерна, тип НЖФ/тип сорбента и т.д.)?


Цвет 600, еще в ремонте, что подскажете то и установим, детектор ПИД.

Реализован ли в конструкции делитель потока, если да, то как?

Узнаем, спасибо за подсказку.

Лайнер чистый/грязный, стоит ли он вообще?

Лайнер - что за птица ?


Воздух, водород, и газ-носитель (кстати какой он) откуда? Установлены ли подходящие сорбенты для очистки воздуха, водорода, газа носителя?

Газ - гелий из баллона или можно из азотной линии (если можно)

Есть генератор водорода. Сорбенты, какие надо, подскажите, установим.

[utriv]

to FOX-7:
Смотрите здесь два варианта или работать с насадочными колонками или с капиллярными, советую с капиллярными, аргументировать совет не буду. Капиллярная колонка : длинна так 30-50м внутренний диаметр 0,32мм толщина пленки НЖФ 0,2-0,25мкм, НЖФ - ПЭГ, кстати у Вас там спирты предельные, если нет, есть ли необходимость определять цис-транс? Испаритель должен быть под капиллярную колонку ессно, лайнер - это сменная стекляшка в испарителе, должен быть реализован делитель потока. Газ-носитель возьмите гелий, главное, чтобы ОСЧ. Воздух и водород - компрессор и генератор, там обычно сорбенты для очистки уже стоят, если старые, то замените или регенирируйте. ПИД(форсунка должна быть для капилл. колонки, если у них это там реализовано):Соотношение об. потоков воздух:водород 10:1 обычно, в общем это зависит от конструкции детектора, в Вашем случае может покатить 250:15 мл/мин (там в спецификации должен указываться график зависимости чувствительности детектора от соотношения и объемных скоростей конкретно воздуха и водорода). Скорость газа носителя где-то 2-2,5 мл/мин (для гелия), сплит 1:30 (где-то в этом диапазоне, можно чуть больше). Температура детектора 200-230 гр. ц., испаритель 200 гр.ц.. Температурный градиент: 60-70 до 200 с шагом 6-10, выдержать при конечной минут 5-10. Черт его знает, что у Вас там. А индентифицировать как хотите, по индексам удерживания Ковача? Или? Программа и условия примерные, дальше надо будет дорабатывать. Если будут вопросы пишите на sddff@rambler.ru