Нужна консультация по получению хромата меди

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
slonic
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт июл 26, 2007 9:50 am

Нужна консультация по получению хромата меди

Сообщение slonic » Чт июл 26, 2007 10:09 am

Что имеем:
70% азотную кислоту
20% р-р аммиака в воде
медь
бихромат аммония

Правильно ли я составил (нашел в инете=))) химические уравнения реакций?

Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O
(NH4)2Cr2O7+2NH3+H2O=2(NH4)2CrO4
Cu(NO3)2+(NH4)2CrO4=CuCrO4+....

Соответственно имея описанные дома реактивы мне нужно взять следующие их массы/объемы, если, допустим, берем меди 1моль

Медь - 63,5грамма
Кислота - (4*63/1,41)/0,7=255мл
Бихромат аммония - 252грамма
Аммиак водный - (2*17/0,921)/0,2=184мл

Почему спрашиваю - первый раз проведя все реакции получил реальный хромат меди с красно-бурым насыщенным цветом... При этом брал кол-ва вещ-в описанных следующим "рецептом" (единственное все-таки "долил" столько кислоты, чтобы реально растворилось 20гр меди)
С 2мм медной проволоки сняли изоляцию, нарезали на кусочки сантиметровой длины 20,6 грамм и запихали в 400мл бутылку. В ту же бутылку влили 40мл 70% азотной кислоты (эквимолярное количество х2). Бутылку немедленно заткнули пробкой с газоотводом, выходившим в форточку.

Смесь начинает бурлить, приобретает красивый цвет, разогревается и из нее валом валит бурый газ. В форточку, понятно дело. Ее оставляют на ночь или что-то около того. Наутро медь практически полностью растворяется.

Остатки взвешали, и выяснилось, что осталось всего-ничего. Расчетное кол-во нитрата меди (II) тригидрата в растворе составило 76,8 г. Раствор довели очень небольшим кол-вом нашатырного спирта до нейтрального рН, разбавили до объема 260мл кипяченой водой и подогрели на водяной бане до 80 С.


. Хромат аммония.

40г хромового ангидрида разбавили 100мл ледяной воды и аккуратно добавили в него 30мл 25% аммиака, подавая его под поверхностью жидкости с ручным покручиванием. Когда темп. превышала 30 С, смесь охлаждали. рН раствора довели до нейтрального тем же нашатырем* и влили в смесь еще 60мл 25% раствора аммиака. Смесь разбавили до 260 мл кипяченой водой и привели к КТ.

* Примечание. Вместо всего вышеперечисленного можно просто растворить 50,4г бихромата аммония или 64,8г бихромата натрия тригидрата в 100мл воды. Бихромата калия вы столько в воде не растворите даже близко, увы.


Хромат меди-аммония.

К раствору хромата аммония/аммиака в стакане с бурным перемешиванием стеклянной палочкой добавили второй раствор (разогретый до 80 С). Выпадает красно-коричневый осадок. Его два раза промывают водой (выливают в пятилитровую банку, разбавляют водой до верха, позволяют осесть на дно, а затем сливают воду с верха через шланг.) Сильно увлекаться промыванием не стОит – комплекс, кажется, немного растворяется в воде. Впрочем, доскональной чистоты от него и не требуется.
А после этого решил брать эквимолярные кол-ва вещ-в и уже 2 реакции и выходит какой зеленовато-желто-бурый осадок... Грешил на бихромат меди.... Но вроде добавлял аммиак с избытком...

Плавно вытекающие вопросы:
1. Реагирует ли нитрат меди с бихроматом аммония?
2. Реагирует ли нитрат меди с аммиаком водным?

В описанном в инете рецептеге сказано, что р-р нитрата меди нужно подогреть до 80грС... Как раз в последних 2 опытах я это просто забыл сделать... Могло ли это повлиять? Если да, что все таки у меня получилось то? Может что полезное=)))

Спасибо!!!

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Нужна консультация по получению хромата меди

Сообщение Константин_Б » Чт июл 26, 2007 11:25 am

slonic писал(а): Плавно вытекающие вопросы:
1. Реагирует ли нитрат меди с бихроматом аммония?
2. Реагирует ли нитрат меди с аммиаком водным?

В описанном в инете рецептеге сказано, что р-р нитрата меди нужно подогреть до 80грС... Как раз в последних 2 опытах я это просто забыл сделать... Могло ли это повлиять? Если да, что все таки у меня получилось то? Может что полезное=)))

Спасибо!!!
Дело тут именно в избытке аммиака и в отсутствии нагрева. Добавляют аммиак дабы нейтрализовать избыток кислоты. Но вот если прилить чуть больше, то нитрат меди прореагирует с аммиаком давая нерастворимый гидроксид меди, что видимо и произошло /Раствор нитрата меди после этого был прозрачный или с осадком?/. Если добавить совсем много, то осадок раствориться, перейдя в аммиачный комплекс, и тогда хромата меди точно не видать. Нагревание используют, дабы отбиться от избытка аммиака, хотя в этом могу и ошибаться...
Ну и как результат получилась смесюга гироксида и хромата меди. Но возможно промывание его не просто водой, а раствором кислоты (той же азотной) и позволит выделить именно хромат. Кстати, а зачем он Вам понадобился? :wink:
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

slonic
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт июл 26, 2007 9:50 am

Сообщение slonic » Чт июл 26, 2007 12:12 pm

Логично ли тогда будет взять нитрат меди с избытком по отношению к хромату аммония? Получая хромат аммония имеет ли смысл брать бихромат с небольшим избытком? И кстати, подогреваем то мы именно р-р нитрата...

Правильно ли расчитаны молярные массы/объемы?

Хромат нужен для получения хромита меди=)
Последний раз редактировалось slonic Чт июл 26, 2007 12:45 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Чт июл 26, 2007 12:17 pm

slonic писал(а): Хромат нужен для получения хромита меди=)
Интересно как из CuCrO4 может получиться Cu(CrO2)2 без образования чего-то еще :roll: Или Имеются в виду хромиты, где хром +4 или +5 ?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

slonic
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт июл 26, 2007 9:50 am

Сообщение slonic » Чт июл 26, 2007 12:28 pm

amik писал(а):
slonic писал(а): Хромат нужен для получения хромита меди=)
Интересно как из CuCrO4 может получиться Cu(CrO2)2 без образования чего-то еще :roll: Или Имеются в виду хромиты, где хром +4 или +5 ?
С помощью самого обычного пиролиза

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Чт июл 26, 2007 12:51 pm

Это понятно. Уравнение разложения попробуйте написать. Оксид хрома в избытке будет :wink:
В принципе похожим приемом делают хромит лантана - материал для высокотемпературных нагревателей-силитов, но там сразу стехиометрия идет.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

slonic
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт июл 26, 2007 9:50 am

Сообщение slonic » Чт июл 26, 2007 1:16 pm

amik писал(а):Это понятно. Уравнение разложения попробуйте написать. Оксид хрома в избытке будет :wink:
В принципе похожим приемом делают хромит лантана - материал для высокотемпературных нагревателей-силитов, но там сразу стехиометрия идет.
То что получается после пиролиза вполне подходит для поставленных задач, даже если там и оксид хрома содержится...=) Хотя... судя по тому, что получающийся черный порошок _абсолютно_ однороден, есть шанс, что получается там только одно вещ-во=) Но это конечно весьма субъективно и не научно=)

Вы пожалуйста лучше на первый пост ответьте=)

Спасибо=)

ЗЫ Когда мы считаем моли аммиака водного... мы считаем по NH3 или NH4OH?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Чт июл 26, 2007 1:59 pm

Очень много букфф и уравнений :?
Основная идея реакции - получение малорастворимого хромата меди.
Немного химизма для раздумий 8)
Соли меди с небольшим количеством раствора аммиака дают только основные соли и никакого гидроксида.
При нагреве и упарке растворов катиона тетраамминмеди в первую голову выпадают опять же основные соли, но другого состава, нежели при движении от кислой области к нейтральной и далее к щелочной.
Хромат меди получается в слабокислой и нейтральной среде.
Нагрев способствует.

А зачем нужно, поделитесь :? Сам бы лично из медного купороса делал, по крайней мере стадии растворения меди в азотке и нейтрализации аммиаком можно было бы опустить :roll:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

slonic
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт июл 26, 2007 9:50 am

Сообщение slonic » Чт июл 26, 2007 2:09 pm

amik писал(а):Очень много букфф и уравнений :?
Основная идея реакции - получение малорастворимого хромата меди.
Немного химизма для раздумий 8)
Соли меди с небольшим количеством раствора аммиака дают только основные соли и никакого гидроксида.
При нагреве и упарке растворов катиона тетраамминмеди в первую голову выпадают опять же основные соли, но другого состава, нежели при движении от кислой области к нейтральной и далее к щелочной.
Хромат меди получается в слабокислой и нейтральной среде.
Нагрев способствует.

А зачем нужно, поделитесь :? Сам бы лично из медного купороса делал, по крайней мере стадии растворения меди в азотке и нейтрализации аммиаком можно было бы опустить :roll:
Хмммм... я химик практик и никак не теоретик=) Я даже не помню что такое основная соль... Аммиак для нейтрализации кислой среды при получении нитрата я не добавляю, просто беру медь с небольшим избытком и за сутки вся азотка реагирует... ну 99% ее=) Проверка с помощью индикаторных бумажек показывает нейтральную реакцию... По разности закладки меди и ее остатка узнаю сколько у меня нитрата вышло=)

А купорос кстати вариант=) Он же вроде в удобрениях есть... да и купить его в химмаге проще нитрата намного...

Для чего - ну катализатор он для реакции дегидрирования... Водород мне нужно убрать=)

И помогите же мне моли аммиака высчитать... Мы считаем моль из NH3 или NH4OH?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Чт июл 26, 2007 2:36 pm

slonic писал(а):Проверка с помощью индикаторных бумажек показывает нейтральную реакцию...
Какая бумажка :shock: В растворе солей меди рН не более 4-5. Синеву на индикаторе медь(+2) дает.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

slonic
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт июл 26, 2007 9:50 am

Сообщение slonic » Чт июл 26, 2007 3:31 pm

amik писал(а):
slonic писал(а):Проверка с помощью индикаторных бумажек показывает нейтральную реакцию...
Какая бумажка :shock: В растворе солей меди рН не более 4-5. Синеву на индикаторе медь(+2) дает.
Буду знать=) но думаю избыток меди в любом случае позволяет не добавлять аммиак=)

Аватара пользователя
Grapestone
Сообщения: 110
Зарегистрирован: Пт июл 20, 2007 12:13 pm
Контактная информация:

Сообщение Grapestone » Пт июл 27, 2007 7:12 am

slonic писал(а):И помогите же мне моли аммиака высчитать... Мы считаем моль из NH3 или NH4OH?
В данном случае именно по NH3 считается, на образовании основных солей можете не заморачиваться, если стехиометрия будет учтена, то они тоже прореагируют как надо. Мож, только немного медленнее

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Вт июл 31, 2007 11:03 pm

На сайтах посвященных изготовлению наркотиков хромит меди получают за две стадии, причем последняя происходит на сковородке :)

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср авг 01, 2007 1:57 am

это его вместо ацетата марганца (III) чтоли применяют?

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Ср авг 01, 2007 4:13 am

slonic писал(а):99% ее=)
Чёрт, я о чём-то другом подумал! :lol: :mrgreen:

А причём тут триацетат марганца? :shock:


Чтой-то он дегидрирует-то?..
Carpe diem

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Ср авг 01, 2007 4:37 am

slavert писал(а):это его вместо ацетата марганца (III) чтоли применяют?
Точно не скажу, оба катализаторы, но синтез триацетата марганца там тоже описан :)

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Ср авг 01, 2007 6:07 am

aversun писал(а): Точно не скажу, оба катализаторы, но синтез триацетата марганца там тоже описан :)
Триацетат марганца применяется при синтезе фенилацетона (и здесь он не катализатор), который затем восстанавливаются до метамфетамина :evil:
Хромит меди применяется при синтезе по цепочке Бутандиол>ГБЛ>Оксибутират (Буратино) :evil:
Может опричникам надо закрывать подобные темы?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср авг 01, 2007 9:06 am

*посыпая голову пеплом*
К сожалению вопросы о реактивах "двойного применения" не всегда поддаются контролю. Если кто-то из форумчан осведомлен о подобных нюансах использования химических веществ, то не ленитесь задавать соответствующий вопрос о цели дальнейшего применения интересующего аффтара соединения 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей