Гидратированные амины

[Лея Ворфоломеева]

Здравствуйте необходимо получить амины из гидратированных аминов. Подскажите где можно почитать что нибудь об этом.....есть моно, ди и три гидраты. Как дозировать амины,если в гидратах, неизвестно сколько воды, реактивы 66 года))) написано, что Ч (чистые) - но неизвестно. Где почитать про свойства гидратов, можно ли их сушить?

Как узнать сколько амина в гидратированных амине? (Монометиламинагидрохлорид)

Дозирование: полученные амины нужно поместить на дно пениццилинки и закрыть пробку

Помогите, как выделить амины и узнать концентрацию?

[Phobos]

Надо сделать анализ на total nitrogen и на хлорид-ион, посмотреть совпадают ли значения, и совпадает ли значение pH с литературным. Так заодно проверим, что нет свободных аминов или кислоты.

[Лея Ворфоломеева]

А у Вас случайно нет методички/каких нибудь иных материалов как это провести?

[040500]

"Гидратированная соль амина" так правильнее? Так как MeNH2 - газ с т.кип. - 6градС. При введении в реакцию чистого амина подщелачивают раствор гидрохлорида и отгоняют метиламин через осушитель в охлаждаемую ловушку. Обводнённую соль амина надо сушить в эксикаторе над конц серной кислотой несколько дней, при этом вода, свободные амины или HCl поглощаются серной. Другой вариант - перекристаллизовывать из подходящего растворителя.

[Лея Ворфоломеева]

"Гидратированная соль амина" так правильнее? Так как MeNH2 - газ с т.кип. - 6градС. При введении в реакцию чистого амина подщелачивают раствор гидрохлорида и отгоняют метиламин через осушитель в охлаждаемую ловушку. Обводнённую соль амина надо сушить в эксикаторе над конц серной кислотой несколько дней, при этом вода, свободные амины или HCl поглощаются серной. Другой вариант - перекристаллизовывать из подходящего растворителя.

Я немного не поняла, то есть гидратированную соль нужно высушить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой? А затем к полученной соли амина можно добавить щелочь чтобы получить амин?

[Allex']

Над серной кислотой я бы сушить не стал. Во-первых, может полностью не высохнуть, а во-вторых может появиться примесь сульфата амина.
Существует описаный синтез метиламина (https://xumuk.ru/spravochnik/134.html), в конце которого приведена и его очистка:

Содержимое приемника выпаривают в фарфоровой чашке (на водяной бане), а досуха измельченный остаток высушивают при 110°С и экстрагируют горячим абсолютным спиртом. При этом хлористый аммоний не растворяется, из фильтрата же выкристаллизовывается хлористоводородная соль метиламина в виде тонких блестящих листочков; их отсасывают и высушивают в эксикаторе.

[Nickolas]

Над серной кислотой я бы сушить не стал. Во-первых, может полностью не высохнуть, а во-вторых может появиться примесь сульфата амина.

С каких это пор серная кислота стала летучей кислотой?

[Allex']

С каких это пор серная кислота стала летучей кислотой?

Я где-то писал, что серная кислота с каких-то пор стала летучей? (я пошёл перечитывать свой пост.)

[Nickolas]

может появиться примесь сульфата амина

Неужто телепортация?

[Allex']

Неужто телепортация?

НезачОт
А если серьёзно, то я бы вообще не рекомендовал нехимику работать с концентрированной серной кислотой. (Надеюсь, мне позволено иметь своё мнение в этом вопросе). Серка обладает удивительной способностью давать микробрызги при наливании во что-либо, и даже просто при открывании ёмкости с ней. Лабораторные халаты с мелкими прожженными дырочками - довольно частое следствие работы с серной кислотой.
Вот и на вещество она может попасть таким же образом.
Нагрев вещества до 110°C - значительно более безопасный способ обезвоживания.

[040500]

Примесь сульфата амина появится только в серной кислоте. Концентрированная серная сиропообразна и при аккуратной работе не даёт микробрызг. Однако, у ТС явно нет столько серной.
Этот гидрохлорид также сушат в вакуум-эксикаторе 10-12часов или в сушильном шкафу при 100 градС https://www.ngpedia.ru/pg3271744xvh1kPx0001642823/
Так как эта соль нерастворима в ацетоне, то небольшие количества удобно высушить известным экспресс-методом: промыть на стеклянном фильтре сухим ацетоном для удаления воды и потом промыть от ацетона порцией перегнанного эфира.
Только не понятно, какова изначальная задача ТС: выделить очищенный от гидратированной воды гидрохлорид амина или узнать сколько его в % в химреактиве от 66года?

[Polychemist]

А что всё-таки надо? Чистый амин из не поймёшь какого гидрохлорида? ОК, надо обсуждать по каждому амину конкретно! Если легко летучий (газ), типа метиламин - растворить в воде, капать на сухую щёлочь в круглодонной колбе с отводом для газа. Капать осторожно (будет греться), хотя в какой-то момент может потребоваться и подогреть колбу. Ток газообразного амина сушить твёрдой щелочью, дальше - зависит от конечных целей всего этого. Можно, например, поглощать охлаждённым эфиром или ТГФ, для определения концентрации - титровать. Если амин таки не совсем газ, а сжижается при комнатной температуре - сжижить и иметь чистый, проверив титрованием - не захватил ли воду. Если амин не особо летучий - растворить гидрохлорид в небольшом количестве воды, добавить поташа и серного эфира, т.е. экстрагировать амин в эфир. Эфирную вытяжку сушить поташом, потом эфир отогнать и иметь чистый амин.

[Nickolas]

А разве нельзя просто посушить в эксикаторе над щелочью недельку? Какой степени нужна осушка? Какой амин, какие количество? Для чего? Нужно четко формулировать задачу, иначе приходится людям гадать...

[Лея Ворфоломеева]

А что всё-таки надо? Чистый амин из не поймёшь какого гидрохлорида? ОК, надо обсуждать по каждому амину конкретно! Если легко летучий (газ), типа метиламин - растворить в воде, капать на сухую щёлочь в круглодонной колбе с отводом для газа. Капать осторожно (будет греться), хотя в какой-то момент может потребоваться и подогреть колбу. Ток газообразного амина сушить твёрдой щелочью, дальше - зависит от конечных целей всего этого. Можно, например, поглощать охлаждённым эфиром или ТГФ, для определения концентрации - титровать. Если амин таки не совсем газ, а сжижается при комнатной температуре - сжижить и иметь чистый, проверив титрованием - не захватил ли воду. Если амин не особо летучий - растворить гидрохлорид в небольшом количестве воды, добавить поташа и серного эфира, т.е. экстрагировать амин в эфир. Эфирную вытяжку сушить поташом, потом эфир отогнать и иметь чистый амин.

У меня в наличии монометиламинагидрохлорид в виде белых агломератов, диметиламинагидрохлорид и триметиламинагидрохлорид - жидкие желтый и прозрачный раствор соответсвенно, скорее всего как кристаллизационная вода. Как из них выделить амины?

[Лея Ворфоломеева]

А разве нельзя просто посушить в эксикаторе над щелочью недельку? Какой степени нужна осушка? Какой амин, какие количество? Для чего? Нужно четко формулировать задачу, иначе приходится людям гадать...

У меня в наличии монометиламинагидрохлорид в виде белых агломератов, диметиламинагидрохлорид и триметиламинагидрохлорид - жидкие желтый и прозрачный раствор соответсвенно, скорее всего как кристаллизационная вода.
Суть эксперимента: существует люминофор, у которого доказана сенсорная активность на амины, необходимо в пенициллинку за некий крючок подвесить полимерное волокно с люминофором и либо с помощью шприца добавить жидкий амин, чтобы он начал испаряться, либо же добавить соль амина и щёлочь, чтобы пошла реакция с выделением амина.
Для этого нужно получить из гидрохлоридов амины, а сколько там амина и какие количества неизвестно....

[040500]

Если достаточно паров аминов,то ни в коем случае не надо выделять чистые амины, т.к. они достаточно ядовиты и зловонны (особенно триметиламин). Всё делайте in situ, т.е. "в колбе". В пенициллинку наливаете раствор щелочи около 1 мл раствора, шпателем или шприцем вносите соль амина и сразу подвешиваете свой люминофор, чтобы он был в парах амина. Реакция щелочи и соли амина с выделением свободного амина идёт мгновенно.

[Лея Ворфоломеева]

Если достаточно паров аминов,то ни в коем случае не надо выделять чистые амины, т.к. они достаточно ядовиты и зловонны (особенно триметиламин). Всё делайте in situ, т.е. "в колбе". В пенициллинку наливаете раствор щелочи около 1 мл раствора, шпателем или шприцем вносите соль амина и сразу подвешиваете свой люминофор, чтобы он был в парах амина. Реакция щелочи и соли амина с выделением свободного амина идёт мгновенно.

Просто как я сейчас узнала у меня обводненные гидрохлориды аминов, как их можно посушить?

[Allex']

Как-то непонятна цель осушки, если потом к соли нужно добавлять раствор щёлочи. Вы таким образом хотите узнать концентрацию паров образующегося амина? Так это проще делать добавляя рассчитанное количество щёлочи к избытку соли амина.
Гидрохлориды диметиламина и триметиламина, если они представляют собой жидкости, могут оказаться и просто растворами этих солей. Ну, например 50%. Сушка над осушителем тогда не поможет. А если нужны газообразные амины, то для чего сушить соли?
Люминофор чувствителен к любым аминам или только к первичным? Или цель эксперимента и состоит в выяснении того, к каким аминам чувствителен сенсор?
Чем подробнее Вы опишете поставленную задачу, тем быстрее Вам смогут помочь.

[Лея Ворфоломеева]

"Гидратированная соль амина" так правильнее? Так как MeNH2 - газ с т.кип. - 6градС. При введении в реакцию чистого амина подщелачивают раствор гидрохлорида и отгоняют метиламин через осушитель в охлаждаемую ловушку. Обводнённую соль амина надо сушить в эксикаторе над конц серной кислотой несколько дней, при этом вода, свободные амины или HCl поглощаются серной. Другой вариант - перекристаллизовывать из подходящего растворителя.

А в каких пропорциях можно взять обводненные гидрохлорид амина (моно, ди и триметиламины) в пропорции с кислотой)? Или какой растворитель подойдет для перекристаллизации?

[Лея Ворфоломеева]

Как-то непонятна цель осушки, если потом к соли нужно добавлять раствор щёлочи. Вы таким образом хотите узнать концентрацию паров образующегося амина? Так это проще делать добавляя рассчитанное количество щёлочи к избытку соли амина.
Гидрохлориды диметиламина и триметиламина, если они представляют собой жидкости, могут оказаться и просто растворами этих солей. Ну, например 50%. Сушка над осушителем тогда не поможет. А если нужны газообразные амины, то для чего сушить соли?
Люминофор чувствителен к любым аминам или только к первичным? Или цель эксперимента и состоит в выяснении того, к каким аминам чувствителен сенсор?
Чем подробнее Вы опишете поставленную задачу, тем быстрее Вам смогут помочь.

Есть люминофор с доказанной сенсорной активностью на амины, мы получили полимерное волокно с этим люминофором (так нужно для дальнейших целей). Сейчас стоит задача проверить его сенсорную активность на ряд аминов, которые нам предоставили. Но предоставили их в виде обводненных гидрохлоридов. Соответвенно, для дальнейшего проведения эксперимента их нужно сначала высушить, чтобы потом к соли амина добавить щёлочь и выделился амин. "Установка": в пенециллинке будет закреплено полимерное волокно с люминофором, на дно необходимо добавить соль амина, а через крышку пенециллинки через шприц добавить щелочь.
Концентрацию паров амина тоже необходимо узнать, как это сделать тоже непонятно...И как высушить безопасно гидрохлориды? В сушильном вакуум-шкафе?