Собрать разбежавшийся йод

[Phobos]

Делали замену диазониевой соли на йод - нагрев 80, трехкратный избыток KI, серная кислота ~50%. Часть йодида окислилась до йода, сублимировалась и покрыла изнутри налетом крышку реактора. Прокипятили реактор с хлороформом, вроде смыли. Теперь имеем раствор йода в хлороформе.
Вопрос - можно ли его как-то оттуда осадить-выделить? Просто отгонка на ротавапоре явно не поможет - сублимацией загадим все что можно...
И второй вопрос - если не получится выделить, как долго его можно так хранить (без иодинации хлороформа и обменов хлор-йод). В принципе, есть у нас процесс бромирования в хлороформе, с использованием иода как катализатора - но придет еще через полгода, не раньше.

[ximi]

без иодинации хлороформа и обменов хлор-йод)

долго !

Никаких обменов хлор-йод не будет.
Водород так же будет на месте.

[040500]

Повстряхивайте с 30%-м раствором KI в воде этот получившийся "йодный" хлороформ, а потом отгоните хлороформ на несильно нагретой водяной бане, сублимации будет поменьше. Потом йод из раствора KI восстановите до йодида подходящим способом.

[Phobos]

Мне нужен йод, а не иодид.

[ximi]

потом капните азотки и при нагреве сублимируете свой йод.

[Phobos]

Речь идет о довольно больших количествах, сублимация не особо удобна.

[antabu]

Я бы реэкстрагировал раствором щёлочи. Затем надо добавить кислоты, серной или азотной, и иод выпадет в осадок из водного раствора. Реакции писать?

[Сержл]

сыпаните туда меламина, он мигом дает нерастворимый комплекс и йодом

[Сержл]

из хлороформа никак. Если надо тупо убрать йод, то сыпаните туда меламина, он мигом дает нерастворимый комплекс и йодом (аналог йод-пиридиновый комплекс). Просто раствор хранить нельзя, следы воды переведут йод в иодоводород, убьете все металлические части потом.

[Phobos]

Нет, мне желательно было бы тупо убрать хлороформ. Оставив элементарный иод. Не иодид, не иодат - йод как он есть.

[antabu]

Иодид с иодатом перевести в элементарный иод - элементарно.
Если они вместе - просто кислотой. Если по раздельности + нитрит натрия.
Труднее высушить мокрый иод с минимальными потерями.

[antabu]

Ещё вариант. Связать иод, например, порошком меди. А извлечение иода из иодистой меди описано во многих руководствах.

[ximi]

Между нами тает йод
Теперь его никто не найдёт
Мы промокнем под дождём
И сегодня мы только вдвоём

[GreenWorld]

Что за проблема ? Никогда не думал что в Израиле йод в дефиците. Или у вас J-125 ? ну тогда да... может быть диметиловым эфиром пробулькивать через хлороформовый раствор, газ в ловушку, ну а от Me2O проще потом отделить его.

[Phobos]

При чем тут дефицит? У меня есть некая шкала ценностей правильно-неправильно - и выбрасывать в отходы практически чистый реагент правильным не считаю.

[GreenWorld]

Я согласен, когда стоимость регенерации не превышает стоимость нового вещества, или же есть сложности с покупкой.
Но в данном случае без химического связывания йода и последующего опять же химического выделения, видимо не обойтись. Считайте что выгоднее будет. Опять же "много" это сколько ?
Были бы милиграммы, можно было бы хроматографию попробовать или газом подходящим выдуть.

[Phobos]

На милиграммы можно не заморачиваться. С килограммом уже хуже - просто так его выкинуть нельзя, надо нейтрализовывать, это увеличивает объем водных отходов, да еще и хлороформ идет по нехорошей статье "галогенированные органические соединения" - это сильно дороже.
По всей видимости, оставим в стеклянной таре до следующего процесса, где йод используется как катализатор при бромировании в хлороформе. Как раз 200 гр на реактор примерно

[GreenWorld]

Ну тогда я подогрею Ваши сомнения по поводу что "ничего не случится". Хлороформ и сам то по себе реагирует с водой и кислородом воздуха, во избежание этого продажный стабилизируют этанолом. А что будет в присутствии йода и без связывания дихлоркарбена... ну если герметично закупорите и в темноте то может и ничего.

[bigM]

Между нами тает йод
Теперь его никто не найдёт
Мы промокнем под дождём
И сегодня мы только вдвоём

И сегодня мы йода вдохнем

[ximi]

курнем ..и не только йода !