Растворить хлорид палладия

[C10H16]

Droog_Andrey верно подметил, речь нужно вести не о солях, а комплексных солях. PdCl₂ это координационный полимер, поэтому и плохо растворяется. Если растворяем в воде, то часть хлоридов из координационной сферы знаменитая на воду и получаться комплексы типа [PdCl_n(H₂O)_4-n]^2-n ускорить этот процесс можно при наличии избытка хлорид-ионов (хоть солянка, хоть насыщенная соль), но тогда получаем тетрахлорокомплексы [PdCl₄]^2-. Однако, ТС хлориды мешают, так что данный вариант не подходит. Когда речь идёт о нитрат палладия, при его растворении в воде образуются аквакомплексы [Pd(H2O)₄]²⁺. В какой форме кристаллический нитрат палладия - не знаю, но явно в более легко переходящей в раствор. Нитратокомплексы это вещь очень экзотическая и просто азоткой мы не не получим. Равновесие котороеколлега Droog_Andrey написал может иметь место, но будет реализовываться очень медленно. Дальше врать не буду, ибо есть один хороший обзор по хлорокомплексам платины, палладия и родия который лежит в лабе, когда наконец-таки доберусь до лабы смогу аргументированно продолжать разговор. Кстати, все равновесия в растворе осложняются гидролизом аквакомплексов, а азотка его подавляет, поэтому просто добавление азотки к хлориду палладия мало что даёт именно для растворения. Учитывая что хлориды мешают нужно синтезировать нитрат, как советует Upstream и будет вам счастье.


[ Post made via Android ]

[lexeym]

Неоднократно растворял хлорид палладия в метаноле или в воде в присутствии стехиометрического количества хлорида лития. Хотя и хлорид калия подойдет. Ну и комплекс с ацетонитрилом в ацетонитриле же тоже растворим

[ Post made via Android ]

[Droog_Andrey]

Это уже не просто "растворение в присутствии", а химическая реакция с образованием хлоропалладата.

В общем я бы тоже тупо сварил нитрат да и не парился.

[lexeym]

Ну так для ААС, наверное, все равно, в каком там виде палладий. А варить нитрат - время плюс трата реагентов плюс анализ того, что там получилось

[ Post made via Android ]

[C10H16]

Коллеги, я слегка отстал от жизни: что есть ААС?

[ Post made via Android ]

[Гесс]

атомно абсорбционная спектрометрия

[C10H16]

Гесс, спасибо!

[ Post made via Android ]

[antabu]

Есть вариант перевести реактив в раствор водного аммиака, но тоже не быстро.

[Upstream]

>А варить нитрат - время плюс трата реагентов плюс анализ того, что там получилось
Дык я варить и не предлагал. Задумка состояла в "in situ" превращении навески хлорида в эквимольное количество нитрата, не вынимая субстанции из центрифужной пробирки. Процедура проста как мычание, чернь фугуется за секунды и растворяется в азотке как сахар. 1 час - это с большим запасом.

>Очень сомнительно, что нитраты связываются палладием лучше, чем протонами. А иначе равновесие 2PdCl₂ ↔ Pd²⁺ + PdCl₄^2¯ само безо всякой азотки должно вправо сдвигаться, чего мы не наблюдаем.
Андрей, всё дело в различиях сольватационных требований протона и гипотетического Pd²⁺. Речь ведь идёт о воде, где протону живётся очень хорошо за счёт эффективной сольватации, а большому и мягкому двухвалентному палладию - с жесткими и маленькими кислородами в аквакомплексе - плохо, ему хорошо с 4-мя ковалентно связанными лигандами - покрупнее и помягче. Я бы на его месте более мягкие (поляризуемые) чем вода, нитрат-ионы, во внешнюю сферу не отпускал. Я к тому, что с нитратом палладий вязаться будет, просто такая связь будет иметь высокий ионный харакер по сравнению с таковой в хлориде и частично диссоциировать в воде.
>Думаю, растворение просто ускоряется в сильнокислой среде за счёт расшевеливания подвижными протонами хлоридных мостиков.
Мне кажется, что без участия внешних анионов дальше шевеления дело не пойдёт, и на сколько оно важно, легко проверить, если попытаться растворить PdCl₂ в нейтральном растворе нитрата щелочного металла.

Моё сермяжное уравнение было призвано продемонстрировать вероятную движущую силу наблюдаемого растворения без углубления в интимные детали существования продуктов в растворе: образование устойчивого и тетрахлорпалладата посредством медленного (протолитического?) расщепления мостиковых связей
...Pd-Cl-Pd-Cl... c участием нитрат-иона. Последний включается в координационную сферу одного атома Pd, а мостиковый хлор целиком переходит в координационную сферу соседнего Pd.

[Droog_Andrey]

легко проверить, если попытаться растворить PdCl₂ в нейтральном растворе нитрата щелочного металла.

А заодно в хлорной. Было бы интересно

[Maryna]

Друзья, спасибо большое за внимание к моему палладию. Действительно, при операциях по переводу элемента из одной соли в другую для меня критически важным является качество всех реактивов, потому что мне предстоит анализ таких вездесущих элементов, как магний и особенно кальций.
Увы, мой хлорид палладия меня не порадовал: в том, что мне удалось растворить, содержание кальция порядка моих измеряемых количеств.

[Sovetnik]

Увы, мой хлорид палладия меня не порадовал: в том, что мне удалось растворить, содержание кальция порядка моих измеряемых количеств.

Если хлорид палладия запачкан другими металлами (кальцием), то, как уже предлагалось, осадив металлический палладий, и промыв осадок, можно таким образом очиститься от кальция.

[Maryna]

Кстати, в одной статье модификатор так и готовили: растворяли металлический палладий в концентрированной азотной кислоте

[duke2003]

Глупое, наверно, предложение купить соответствующий стандартный образец, содержащий палладий в строго известной концентрации и свободный от разного рода примесей.

[ Post made via Android ]

[Maryna]

Да не глупое... Только "свободным от разного рода примесей" бывает разве что сферический палладий в вакууме. Этот по спецификации содержит 20 ppm примесей общего металла. Немного, вроде, но в данном конкретном случае это в основном кальций и количество его порядка кальция в моих пробах.

[duke2003]

Дело, как Вы понимаете, не в общих примесях, а в тех, которые не оказывают существенного влияние в данной методике. Вот, что есть в сигма-алдриче
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... &region=NL
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... &region=NL
и еще похожие внизу

[Upstream]

5-ый том Руководства по неорг. синтезу Брауэра, где на страницах 1828-34 - палладиевые прописи, которые должны тебя подтолкнуть в нужном направлении.
А что, без моего письменного заявления о предоставлении кошерной азотки ну никак нельзя?

[Maryna]

Вот, что есть в сигма-алдриче

Да-да, и специальный модификатор в виде раствора нитрата палладия там продается.
Друзья, спасибо большое за интересную информацию! К счастью, мою проблему удалось решить.

[SHU]

Коллеги, приветствую!
Вот тут понадобилось получить некислый!! раствор хлорида палладия..
А он точно растворяется в ацетонитриле?!!!! что то верится с трудом
А в растворе лимонке он растворится?

[antabu]

Он в воде без подкисления растворяется с трудом. А в лимонке быть может...