испарение оксида празеодима

[bigM]

при выполнении рентгеноспектрального анализа во время растровой электронной микроскопии наблюдалась такая картина: включения оксида празеодима (наиболее вероятно Pr6O11) в спеченном порошке латуни сначала дают высокий пик концентрации празеодима, а затем, на глазах, пик снижается до значений чуть выше фоновых. подобное снижение содержание оксида празеодима наблюдалась и при нагревании образца на воздухе (температура плавления латуни) и при спекании в вакууме порошка латуни с примесью оксида, но в поверхностном слое (температура 300-400 град).
может это быть связано с сублимацией оксида празеодима или тут какие-то другие эффекты, например, диффузия?
спасибо.

[antabu]

Может, идёт восстановление металлом оксида до меньшей степени окисления, III.

[bigM]

Спасибо. Вы имеете в виду оксид празеодима восстановится цинком из латуни до металла и равномерно распределится по образцу в концентрации меньше чувствительности метода?
Это уже третья гипотеза...

[antabu]

Нет, я имел ввиду до Pr2O3.

[bigM]

Спасибо, понял. Характеристическое излучение снимается с элемента, даже если поменялась степень окисления концентрация элемента останется прежней. А тут, по факту, празеодим "пропадает". Дяденька, который это делал, говорит, что встречался с миграцией оксидов в стеклах при нагреве. Но что бы в таком экстремальном виде и металле...
Может кто слышал или встречался

[Sander12345]

Спасибо, понял. Характеристическое излучение снимается с элемента, даже если поменялась степень окисления концентрация элемента останется прежней. А тут, по факту, празеодим "пропадает". Дяденька, который это делал, говорит, что встречался с миграцией оксидов в стеклах при нагреве. Но что бы в таком экстремальном виде и металле...
Может кто слышал или встречался

Если интересно, могу выслать фоточки из Казенас Цветков "Испарение оксидов".
Мельком глянул- масс-спектрометрические исследования из испарения вели в районе 2000 С, так что вряд ли испарение "в лоб".
Восстановление цинком до металла я прям хз, сомневаюсь, что цинк настолько крут.
Может, там примеси алюминия или там бериллия (по типу алюминиевой или бериллиевой бронзы)?
А не может быть варианта, что вы мелкие включения лучом микроскопа тупо испаряете? 20 кВ все-таки, у меня после EDX на образчиках отметины оставались, но там были протяженные и монофазные, так что не так критично.

[bigM]

Спасибо. Книжка эта у меня есть, там испарения в каких то следовых количествах и при высоких температурах.
Про нагрев и испарение пучком электронов думал, но смущает, что обычная латунь Л63 не плавится, даже следы шлифовки не меняются...
Думаю повторить спекание и отдать образец без шлифовки, может и правда весь оксид из об'ема на поверхности окажется

[Sander12345]

Спасибо. Книжка эта у меня есть, там испарения в каких то следовых количествах и при высоких температурах.
Про нагрев и испарение пучком электронов думал, но смущает, что обычная латунь Л63 не плавится, даже следы шлифовки не меняются...
Думаю повторить спекание и отдать образец без шлифовки, может и правда весь оксид из об'ема на поверхности окажется

У латуни какая тепло- и электропроводность?
А у оксидов?

Упд: где-то на порядок-полтора разница, я думал, больше.

[bigM]

Вы думает проблема в теплоотводе латуни? Интересная гипотеза. Проверим.
Я думал с поверхности только цинк испаряется...

[Sander12345]

Вы думает проблема в теплоотводе латуни? Интересная гипотеза. Проверим.
Я думал с поверхности только цинк испаряется...

Я имею в виду, что у латуни на порядок-полтора выше теплоотвод, поэтому ее нельзя расплавить или, тем более, испарить.
А вот менее теплопроводный оксид можно нагреть до гораздо более высокой температуры.

Например, медь и алюминий довольно плохо режутся лазером, а вот нержавейка- прекрасно.
Хотя температуры плавления/кипения должны дать обратный порядок- разница в теплопроводности.

[bigM]

я так и понял, спасибо! в процессе спекания попробую.

[bigM]

чем дальше в лес, тем толще партизаны!
попробовал, перегрели образец "малость"... из периферии весь цинк из латуни испарился, медь спеклась в монолит, а весь оксид празеодима переместился в центр (холоднее, видно, там) в виде блямбы и там спаи с латунью создал.
что же это и вправду происходит миграция???