ТАЭД + перкарбонат Na

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
OflyN
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт янв 31, 2020 4:12 pm

ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение OflyN » Пт янв 31, 2020 4:16 pm

Известен способ получения надуксусной кислоты по реакции тетраацетилетилендиамина с перкарбонатом натрия в воде.
По факту на ацетатные остатки ТАЭД садится ООН-
Даже есть дез. средства по этой схеме.
Но, растворимость ТАЭД в воде около 0.2 г на 1000 г воды. Как можно повысить его растворимость для ускорения протекания реакции?
Реакция проходит в щелочной среде. Титрование показывает наличие надуксусной кислоты, но скорость растворения ТАЭД оставляет желать лучшего. 1г смеси ТАЭД-перкарбонат-щелочь в 100г воды растворяется больше 30 минут на мешалке.
Как можно увеличить скорость реакции? Кроме очевидного нагревания.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение chemist » Пт янв 31, 2020 5:09 pm

А какая разница насколько быстро ТАЭД растворяется в воде, это же никак не влияет на готовое дез. средство.
Можно сильно увеличивать перемешивание, но это может не понравится перекиси, начнёт раскладаться.
I D E A = A u

OflyN
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт янв 31, 2020 4:12 pm

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение OflyN » Пт янв 31, 2020 6:49 pm

chemist писал(а):
Пт янв 31, 2020 5:09 pm
это же никак не влияет на готовое дез. средство.
Рабочий раствор дез.средства хотелось бы готовить в пределе до 30 минут без интенсивного перемешивания. Так будет проще тётушкам-уборщицам его использовать.
Как я это задумываю - набрала 5 литров воды в ведро, всыпала мерной ложкой порцию средства и через 15-30 минут у нее готовое дез. средство
По этому время растворения, а значит и реакции, лимитирующее
Экспериментировал с разными рН, активаторами перекисей, катализаторами реакции. Результаты не очень.

040500
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение 040500 » Пт янв 31, 2020 7:00 pm

При гидролизе TAED в слабощелочной среде отщепляются только две СН3СО- группы и получается нерастворимый дизамещённый продукт. Это может и при хранении происходить, поэтому активируйте поверхность частиц TAED, например, растиранием. TAED намного дороже самой надуксусной, его рентабельно использовать только для быстрого получения НУК из готовых, хорошо хранящихся смесей ТAED с перкарбонатом. Тогда чем быстрее прореагирует, тем лучше. Есть патенты и публикации на эту тему, а также готовый состав имеется в продаже.

OflyN
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт янв 31, 2020 4:12 pm

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение OflyN » Пт янв 31, 2020 7:13 pm

040500 писал(а):
Пт янв 31, 2020 7:00 pm
При гидролизе TAED в слабощелочной среде отщепляются только две СН3СО- группы и получается нерастворимый дизамещённый продукт. Это может и при хранении происходить, поэтому активируйте поверхность частиц TAED, например, растиранием. TAED намного дороже самой надуксусной, его рентабельно использовать только для быстрого получения НУК из готовых, хорошо хранящихся смесей ТAED с перкарбонатом. Тогда чем быстрее прореагирует, тем лучше. Есть патенты и публикации на эту тему, а также готовый состав имеется в продаже.
У продажных средств заявлено рН= 9-11. И почему диацетилэтилендиамин нерастворим в воде? Я не натыкался на такие данные, наоборот раствор получается как слеза.
Если дадите ссылки на патенты и статьи буду очень благодарен. Да вообще за любую литературу по этой теме.

040500
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение 040500 » Сб фев 01, 2020 10:10 am

Дезпрепараты из реестра: на перборате натрия https://dezr.ru/preparat/sekusept-aktiv на перкарбонате натрия СТЕРИСЕПТ-ОКСИ https://dezr.ru/preparat/sterisept-oksi НОВОДЕЗ-АКТИВ https://dezr.ru/preparat/novodez-aktiv

OflyN
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт янв 31, 2020 4:12 pm

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение OflyN » Вс фев 02, 2020 2:44 pm

040500 писал(а):
Сб фев 01, 2020 10:10 am
Дезпрепараты из реестра: на перборате натрия https://dezr.ru/preparat/sekusept-aktiv на перкарбонате натрия СТЕРИСЕПТ-ОКСИ https://dezr.ru/preparat/sterisept-oksi НОВОДЕЗ-АКТИВ https://dezr.ru/preparat/novodez-aktiv
Вот. Эти средства я и пробую повторить. У них реакция идет бодро и быстро. Ни как не могу понять в чем секрет?
У всех ТАЭД и перкарбонат 1:2, у всех щелочная среда
В чем тайна-то?

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: ТАЭД + перкарбонат Na

Сообщение chemist » Вс фев 02, 2020 4:23 pm

Тайна сия называется ноу-хау и вряд ли её кто-то Вам раскроет.

Как-то рассказывал один бизнесмен как он лажанулся на сотни тыс. долл., купив на выставке более дешёвую субстанцию в крупной фасовке, хотя эта же фирма продавала и готовый ампулированный раствор, но в 400 (!) раз дороже. Конечно наш сообразительный парень сразу прикинул что к чему (дурят немцы на пальцах!) и, приехав из Ганновера домой, он нагрузил своих химиков чтобы быстренько разработали приготовление такого же раствора, причём не мутноватого, как у немцев, а прозрачного. Химики взялись за работу и... обломались: вещество в воде совершенно не растворимо! Что они только не делали, ни в какую, начальник со злости обделял их зарплатой, всячески измывался и т.д., но всё равно никак. Обратились к немцам, они выставили такие драконовские условия и цены, что навсегда расхотелось выпускать этот препарат. Так, пролежав несколько лет на складе, субстанция потеряла пригодность, пришлось её выкинуть со слезами на глазах.

Идеями коллеги здесь тоже не очень охотно делятся бесплатно, особенно если они нужны для решения не научных, а коммерческих задач. Если нет идей, то даже НИРом не надо заниматься, не говоря уже о бизнесе.
I D E A = A u

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей