Заменитель этоксиэтана?

как правильно провести химический эксперимент?
ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение ximi » Вс фев 01, 2015 1:49 pm

Анизол почти не реагирует с магнийорганикой при температуре ниже 100С.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение SIG » Пн фев 02, 2015 1:03 am

Есть всякие тонкости - в частности, когда-то на спор в нашей лаборатории в МТБЕ сделали индениллитий из бутиллития и индена с выходом под 80 % и выделили его. Так что стабильность вообще, и стабильность в частности - разные вещи. А еще мне как-то показали, что дихлорметан прекрасно можно перегонять над натрием. Причем натрий был в виде зеркала, а ДХМ- дейтерированный. Но пробовать этот опыт в колбе я не хочу, хотя в трубке Шленка все вышло вполне безопасно. Со всякими заменителями ТГФ - тут вопрос в цене. Да, Акрос толкает свой продукт, но пока по цене он даже близко к обычному этоксиэтану и ТГФ не приблизился. Анизол - да, его раньше любили использовать для Гриньяров - но это такая пакость в смысле потом отделяться.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Гесс » Пн фев 02, 2015 1:19 am

SIG писал(а):А еще мне как-то показали, что дихлорметан прекрасно можно перегонять над натрием. Причем натрий был в виде зеркала, а ДХМ- дейтерированный.
У нас в соседней группе инициативного то ли второ или третьекурсника оставили без присмотра с задачей перегнать дихлорметан (чтоб был сухой). Он и перегнал, над натриевой проволокой. На студента поорали, но на ус мотнули.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение SIG » Пн фев 02, 2015 1:25 am

Нам просто прислали процедуру приготовления образцов для ЯМР. ШЕф сначала орал, что , мол , все козлы, всю жизнь CaH2/ситами сушили, а потом осторожно попробовали - и потом для них делали так. Все, разумеется, в цельнопаяной аппаратуре. С хлороформом и нитрометаном такое делать НЕЛЬЗЯ- потом частей не соберешь.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 02, 2015 2:35 am

ximi писал(а):Анизол почти не реагирует с магнийорганикой при температуре ниже 100С.
Вы учтите, что анизол в качестве растворителя - это совсем не то, что он же, но в качестве реагента:

-Растворителя много. Огромный избыток по молям. Он повсюду. И "почти", домноженное на 50-100-200 кратный избыток, может дать вполне себе неприятную побочку.

-Не надо, я думаю, рассказывать, как погано бывает отсушиваться от ДМФ, нитробензола, ксилола и прочих высококипящих растворителей. И если ДМФ или нитробензол можно иногда отмыть водой, то тут такое не прокатит.

-Есть один поганый минус у анизола - плотность, очень близкая к плотности воды. Из-за этого, а также из-за не такого уж маленького дипольного момента он образует с водой поганые эмульсии...

-В анизоле, даже если он импортный, есть энное количество всяких фенолов-хренолов (это заместо перекисей), которые могут нам попортить жизнь. Его надо чистить и сушить. Фигня! - скажете Вы, эфир тоже надо чистить и сушить, да ещё и от жутких перекисей! Но одно дело - очистить эфир, который кипит 34 - все возможные неприятные примеси имеют несоизмеримо большую температуру кипения, и совсем другое - очистить анизол, который вполне себе при перегонке захватит с собой кусочек того же фенола. А кусочек, который 0.1%, в масштабах тех же 50-100-200 даст по отношению к нашему Гриньяру иногда десятки мольных процентов.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 02, 2015 3:15 am

Гесс писал(а):У нас в соседней группе инициативного то ли второ или третьекурсника оставили без присмотра с задачей перегнать дихлорметан (чтоб был сухой). Он и перегнал, над натриевой проволокой. На студента поорали, но на ус мотнули.
"Свежо предание, но верится с трудом :lol: " - эту байку Вам расскажут на кафедре оргхимии любого отечественного ВУЗа, института или в каждой частной лаборатории. Причем будут уверять, что это было именно у них :mrgreen:
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Гесс » Пн фев 02, 2015 4:28 am

Jokermaniak писал(а):
Гесс писал(а):У нас в соседней группе инициативного то ли второ или третьекурсника оставили без присмотра с задачей перегнать дихлорметан (чтоб был сухой). Он и перегнал, над натриевой проволокой. На студента поорали, но на ус мотнули.
"Свежо предание, но верится с трудом :lol: " - эту байку Вам расскажут на кафедре оргхимии любого отечественного ВУЗа, института или в каждой частной лаборатории. Причем будут уверять, что это было именно у них :mrgreen:
Некоторые байки пересказывают, а некоторые при их рождении присутствуют. Студент в этом году закончит магистра, так что если сильно надо могу свести через общих знакомых. :lol: По этим вопросам - в личку. А тут :offtop:

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 02, 2015 4:34 am

Гесс писал(а):Некоторые байки пересказывают, а некоторые при их рождении присутствуют. Студент в этом году закончит магистра, так что если сильно надо могу свести через общих знакомых. :lol: По этим вопросам - в личку. А тут :offtop:
Мне, конечно, было бы интересно пообщаться с человеком, который 3-4 года назад (ну, раз магистратуру заканчивает, то значит, на 6-м курсе, а дело, говорите, было на 3-м) создал байку, ходящую по миру минимум лет 25 - чтоб конструкцию машину времени подсказал...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Гесс » Пн фев 02, 2015 4:46 am

ну это в ваших богатых краях такие байки ходят давно, а нам все приходится постигать методом собственноручного тыка. Может молодой человек конечно и почерпнул идею из неких неизвестных нам баек, но своим руководителям и аспиранту он решил продемонстрировать натурный эксперимент.
Впрочем доказывать что я не верблюд - не чувствую внутренней потребности, хотите считать байкой - нет проблем. Может мы таки вернемся к теме?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение ximi » Пн фев 02, 2015 10:25 am

В анизоле, даже если он импортный, есть энное количество всяких фенолов-хренолов (это заместо перекисей), которые могут нам попортить жизнь. Его надо чистить и сушить
После очистки ТГФ технического и старого .... меня анизолом не напугать :)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение SkydiVAR » Пн фев 02, 2015 6:56 pm

Jokermaniak писал(а):Мне, конечно, было бы интересно пообщаться с человеком, который 3-4 года назад (ну, раз магистратуру заканчивает, то значит, на 6-м курсе, а дело, говорите, было на 3-м) создал байку, ходящую по миру минимум лет 25 - чтоб конструкцию машину времени подсказал...
Моя мудрость подсказывает мне, что полудурки имеют место быть в каждом поколении химиков, и не по одному разу... Некоторое время назад в славном городе Гёттингене была попытка перегнать хлороформ над натрием. Был свидетелем эвакуации института. Пострадала одна комната. Люди не пострадали.

Сам видел людей, оставлявших открытые ловушки после перегонки в дьюарах с жидким азотом. Видел столб дыма из склянки с ЦВ, в которую вылили оргслив. Сам ловил студня за руку, который пытался перегнать хлороформ над щёлочью. Машина времени - не нужна...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 02, 2015 11:06 pm

SkydiVAR писал(а):Моя мудрость подсказывает...
Какая у Вас всех жизнь-то интересная! Прямо экшн какой-то! А у нас всё тухло и неинтересно - лишь байками и живем :87:
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Гесс » Вт фев 03, 2015 2:10 am

Товарищи, на всю страницу только одно сообщение по теме!
Если не вернемся в рабочее русло кусок будет перенесен в "лицом к лицу".

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Заменитель этоксиэтана?

Сообщение Jokermaniak » Вт фев 03, 2015 2:22 am

Гесс писал(а):Товарищи, на всю страницу только одно сообщение по теме!
Ок, по теме тоже есть, что сказать: очевидно, что простых эфиров существует масса. Начиная от банальнейшего этоксиэтана и заканчивая анизолами да диалкилцеллозольвами. Но так уж в нашей реальности сложилось, что универсальнее диэтилового эфира ничего нет, по крайней мере для органиллития и Гриньяров.

Так что чем искать один супер-пупер универсальный заменитель эфира (и ТГФ до кучи), можно просто иметь в голове пяток альтернатив - диоксан, диэтоксиэтан, анизол, МТБЭ. И использовать сообразно обстоятельствам. Ну, или работать в более chemist-friendly странах...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей