Форум химиков

Подскажите, как нужно фильтровать через нейлоновые мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм? Можно ли фильтровать через них на воронке Бюхнера, с использованием обычного водоструйного насоса, или для них нужен специальный фильтродержатель и хороший вакуумный насос?
И еще, можно ли работать с ними на воронке Бюхнера, на которой уже стоит фильтр из пористого стекла?
Фильтровать собираюсь коллоидные растворы и всякие взвеси с очень мелкими частицами, при промывании этих растворов..

Через бумажный фильтр на воронке Бюхнера фильтровать умеете?
Так это то же самое

Будет очень долго и будет забиваться. Если концентрация суспензии достаточно высока. Если вам нужна твердая фаза, то лучше центрифуга.
Обычно такие мембраны используют не для выделения осадков, а для получения жидкой фазы, в которой примеси твердой часто меньше чем 0.01%. Операцию проводят под избыточным давлением, а не под под вакуумом, в специальном фильтродержателе из нержавейки. Однако если вам нужно просто от пыли профильтровать и так чистый растворитель(типа для хроматографии), то вполне пойдет обычный вакуум на водоструе в системе а ля Бюхнеровская воронка. Высокий вакуум здесь вовсе не нужен жидкая фаза начнет кипеть а на действующей силе продавливания это повышения вакуума практически не скажется

avor писал(а):
...Однако если вам нужно просто от пыли профильтровать и так чистый растворитель(типа для хроматографии), то вполне пойдет обычный вакуум на водоструе в системе а ля Бюхнеровская воронка. Высокий вакуум здесь вовсе не нужен жидкая фаза начнет кипеть а на действующей силе продавливания это повышения вакуума практически не скажется

Ну мне это нужно больше для отмывания коллоидных растворов от примесей всяких ионов, лишних молекул сурфактантов..
А если взять небольшую воронку со стеклянным пористым фильтром, и в неё положить мембранный фильтр, то так можно будет фильтровать? Или это будет затруднительно?

Основная проблема будет в том, что мембранный фильтр не перекроет полностью поверхность стеклянного фильтра и, соответственно, часть исходного раствора будет проходить мимо мембраны вдоль стенок. Для тонкой фильтрации используют специальные конструкции, где этот фактор исключен за счет дополнительного прижима краев мембранного фильтра.
В крайнем случае можно использовать стандартные воронки Бюхнера, где за счет разрежения в приемном сосуде пластинка фильтра плотно прижимается к донышку фильтра без подсоса. Желательно использовать воронки с максимально плоским дном.

amik писал(а): В крайнем случае можно использовать стандартные воронки Бюхнера, где за счет разрежения в приемном сосуде пластинка фильтра плотно прижимается к донышку фильтра без подсоса. Желательно использовать воронки с максимально плоским дном.

Просто диаметр фильтров, которые мы можем себе позволить - 45 - 47 мм, а диаметр самой маленькой воронки Бюхнера, которую я видел в каталогах 65 мм. Незадача.. Но зато у меня есть воронка Шотта со стеклянным пористым фильтром, её диаметр как раз 45 мм. Поэтому я и интересуюсь, можно ли будет использовать такую воронку для фильтрования через мембранные фильтры.
И еще такой вопрос: если все таки использовать эту воронку со стекляным фильтром, и при фильтровании давать на расвор внешнее избыточное давление (скажем 2 - 3 атм.), то выдержит ли тот стеклянный фильтр такое давление? И вообще, какое внешнее давление может выдержать такая воронка? И какое давление может выдержать обычная фарфоровая воронка Бюхнера?

Фарфоровых малого калибра тоже не встречал, есть полипропиленовые Про фильтры со стеклянным пористым дном я уже объяснил, почему они не годятся в принципе. Или герметизируйте промежуток между краем нейлонового фильтра и стеклянной стенкой "пластилином", иначе ваш раствор протечет в щель
На воронках Бюхнера доводилось фильтровать неоднократно. Скорость фильтрации сильно зависит от пористости применяемого фильтра. Для ваших 0.45 микрон она будет вполне приемлемой на обычном вакууме водоструя.

Вообще есть специальные типовые конструкции для микрофильтрации, где мембрана плотно прижимается между пористыми поверхностями.
Стеклянные Пластиковые

amik писал(а):Вообще есть специальные типовые конструкции для микрофильтрации, где мембрана плотно прижимается между пористыми поверхностями.

Спасибо большое!
Информации много. Есть из чего выбрать

nikoterm писал(а): специальный фильтродержатель

С таким конечно гораздо удобнее, вот сколько они могут стоить - не представляю М.б. стеклодувы могут сделать - по сути это стеклянный фильтр, вокруг которого плоский шлиф, сверху ставится воронка и пристёгивается зажимом, например
https://www.vwrsp.com/catjpg/stibo/low_res/7623884.jpg
http://www.pleinc.com/media/catalog/pro ... _8_1_1.jpg

Самое простое - наберите раствор в пластиковый шприц на 20-50 мл и медленно продавите через фильтр. Если забьется в процессе фильтрации - смените. Как тут уже правильно заметили, эти фильтры применяются для удаления остатков твердых микропримесей из уже профильтрованных растворов, например, перед заколкой в HPLC. На большие количества осадка они не рассчитаны.
Кстати, нейлоновый фильтр (в отличие от PTFE) рекомендуется промыть водой перед фильтрацией. У нас иногда из него вымывалось какое-то полярное органическое вещество, дававшее посторонний пик в хроматограмме.

nikoterm писал(а): Ну мне это нужно больше для отмывания коллоидных растворов от примесей всяких ионов, лишних молекул сурфактантов..

ЭЭЭ! Ионы через 450нм пролетают со свистом, как и мецеллы ПАВ, даже неионогенных.

Мицеллы(но не молекулы) ПАВ можно отфильтравать только на ультрафильтрационных мембранах. А ионы и молекулы только на осмотических.

avor писал(а):ЭЭЭ! Ионы через 450нм пролетают со свистом...

Так это и надо ТСу, как я понял. Коллоид остается на фильтре и отмывается от ионов/сурфактантов...

В таком режиме фильтр проработает минуту, если повезёт - пять. Потом наглухо забьётся. Причём сначала через него коллоид будет проскакивать (и не очистится), а потом закупорит все поры.

Для очистки коллоидов применяют либо ультрафильтрацию (предпочтительно тангенциальную), либо диализ.
То, что Вы хотите реализовать похоже на тупиковую фильтрацию, но вообще-то вариант плохой.
Кстати, коллоида много?

2-3 атмосферы стекляшку (а-ля Шотт) порвёт. Вообще, стекло хорошо держит нагрузку на сжатие, но очень плохо на разрыв.

SkydiVAR писал(а):Так это и надо ТСу, как я понял. Коллоид остается на фильтре и отмывается от ионов/сурфактантов...

То что останется на фильтре 450нм в большинстве своем суспензия, а не коллоид. Хотя это вопрос терминологический.

То есть, на сколько я понял, отмывать коллоидный раствор от примесей ионов и молекул сурфактантов с помощью мембранных фильтров это плохой вариант. Я имел ввиду именно чтобы ионы и молекулы сурфактантов проскакивали через фильтр, а коллоидные частицы на фильтре оставались.. И на сколько я понял, лучший вариант для такого очищения коллоидного раствора - диализ..
Расскажите пожалуйста чуть подробнее о диализе. Если кто сталкивался.. Нужна ли для него специальная установка, или достаточно будет просто иметь мешочки для диализа? Выдерживают ли диализные мешочки органические растворители(ксилол, изопропанол, ацетон)? И как можно ускорить диализ? Если нагреванием, то какую температуру выдерживают мешочки для диализа? Или дайте ссылку, где эти мои вопросы хороше освещены

nikoterm писал(а):То есть, на сколько я понял, отмывать коллоидный раствор от примесей ионов и молекул сурфактантов с помощью мембранных фильтров это плохой вариант. Я имел ввиду именно чтобы ионы и молекулы сурфактантов проскакивали через фильтр, а коллоидные частицы на фильтре оставались.. И на сколько я понял, лучший вариант для такого очищения коллоидного раствора - диализ..

Да теоретически можно. НО практически фильтр имеет весьма низкую пористость и тем самым будет забиваться и следовательно малоэффективен. Как вариант можно использовать тангенциальные устройства фильтрации под давлением, но они очень дорогие. А вот их эффективность лучше конечно чем перпендикулярная фильтрация, но тоже вопрос, все зависит от концентрации суспензии.

Диализ плохо отмывает ПАВ, особенно неионогенные - они образуют крупные мицеллы. А самый эффективный способ я озвучил в самом начале -центрифугирование.

Спасибо всем за советы!
Я уже нашел решение...
Раз при диализе вместе с частицами коллоида будут оставаться и мицеллы ПАВ, да и диализ процесс долгий, доступа к центрифуге у меня нет, а через мембранные фильтры процесс малоэффективный, из-за того, что они будут забиваться, то я решил, что не стоит тратится столько на мембранные фильтры, лучше попробовать их сделать))
Буду пробовать их делать из желатина, по методике, описанной здесь: http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0473.php
Что скажете? )

У вас какой размер частиц и плотность тв. фазы. Дешевые центрифуги стоят от 6000 до 10000р. Вполне возможно, что вам их хватит.

avor писал(а):У вас какой размер частиц и плотность тв. фазы. Дешевые центрифуги стоят от 6000 до 10000р. Вполне возможно, что вам их хватит.

размер частиц начиная от 5 нм. (в перспективе)
Центрифугу мы пока что закупить не можем. Да и наночастицы металлов у нас не одно из самых приоритетных направлений. Но мой научный руководитель хотел бы, что бы я их получил(для начала - коллоид золота, желательно с размером 5 нм., а дальше и коллоиды других возможных металлов). Один из способов, которыми мы будем их "смотреть" - сканирующая зондовая микроскопия. Поэтому там не желательно наличие лишних молекул ПАВ и их мицелл.
Но повторюсь, наночастицы металлов - у нас не цантральное направление исследований. пока что Поэтому покупать центрифугу мы пока что тоже не будем.. Вот я и ищу другие возможные пути очистки коллоидных растворов от примесей.
А так как иногда приходится работать и с другими мелкодисперсными материалами(например, мелкодисперсный графит, порошки углеродных нанотрубок) которые хоть и не нано, но через бумажные фильтры их отделять от растворов и промывать их взвеси нереально, то мне больше приглянулись мембранные фильтры и диализ
Вот и попробую мембранные фильтры из желатина. Интересно, будут ли с ними какие нибудь затруднения?