Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Любопытно!
Я тупо с помощью канцелярской резинки прикручиваю бумажку. И ещё отверстие продырявливаю иглой от шприца, а то и не одно...
Чтобы легче было потом вынимать -- той же резинкой прикручивается проволочина. длинная, если в самый зад пистолета, либо покороче.
Я тупо с помощью канцелярской резинки прикручиваю бумажку. И ещё отверстие продырявливаю иглой от шприца, а то и не одно...
Чтобы легче было потом вынимать -- той же резинкой прикручивается проволочина. длинная, если в самый зад пистолета, либо покороче.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
geizerr писал(а):очень удобно сушить образцы веществ в виалах а-ля хроматографических, если септу в крышке заменить фильтровальной бумагой
Можно и закидывать и вынимать быстро.
А что у вас в качестве осушителя - серняга, или P2O5 так развезло?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
А я вот не люблю, когда вещество из банки пачкает на банке то место, где елозит крышка.
Поэтому никаких закидываний и выкидываний.
А только запихивание и выпихивание.
Поэтому никаких закидываний и выкидываний.
А только запихивание и выпихивание.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
когда не было виал, с пенициллинками так и делали)Cherep писал(а):Любопытно!
Я тупо с помощью канцелярской резинки прикручиваю бумажку. И ещё отверстие продырявливаю иглой от шприца, а то и не одно...
Чтобы легче было потом вынимать -- той же резинкой прикручивается проволочина. длинная, если в самый зад пистолета, либо покороче.
дырочки в бумажке обязательно
у нас есть длинный шпатель из шампура, им удобно и в-ва ковырять в больших колбах, из больших пистолетов образцы выуживать
без осушителя в этот раз сушили, 1 мм, ацетонЛюбитель_Манниха писал(а): А что у вас в качестве осушителя - серняга, или P2O5 так развезло?
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Всплывал вопрос о вакуумных перегонках веществ, которые кристаллизуются: в теме про фталевый ангидрид, а также в моем посте про синтез бензойного ангидрида.
На днях довелось разгонять смесь двух веществ, кипевших соответственно при 95-100 и 140 градусах при давлении в 0,1 мм рт.ст. (масляный насос, разумеется). При этом первое представляло собой кристаллизующееся в холодильнике вещество (температура плавления около 60 градусов), второе (как раз-таки целевое) - вязкое масло (теоретически должно плавиться при 30 градусах, но выходило все-таки маслом), ну и какое-то гэ оставалось в кубе.
Поскольку прибор Данбара требует наличия нестандартной детали, а Kugelrohr весьма дорог, то я использовал два более простых подхода.
Первый представлял собой циркуляцию в водяной холодильник воды из циркуляционного термостата (у меня U15C от MLW) с температурой около 60 градусов. В холодильнике первый компонент (Т = 95-100 С) действительно не кристаллизовался, однако, он моментально застывал на выходе из этого холодильника (носик длинноват был). Прогрев феном выхода холодильника с водой небезопасен сам по себе - еще закипит, а то и треснет стекло от перепада; а тут еще вакуум.
Второй подход был совсем простой - вместо холодильника я поставил простую трубку со шлифами, обычный воздушный холодильник, который время от времени прогревал строительным феном (у меня вот эта модель). Естественно, паук-приемник тоже подогревал, чтобы не забило.
Все прошло на ура.
На днях довелось разгонять смесь двух веществ, кипевших соответственно при 95-100 и 140 градусах при давлении в 0,1 мм рт.ст. (масляный насос, разумеется). При этом первое представляло собой кристаллизующееся в холодильнике вещество (температура плавления около 60 градусов), второе (как раз-таки целевое) - вязкое масло (теоретически должно плавиться при 30 градусах, но выходило все-таки маслом), ну и какое-то гэ оставалось в кубе.
Поскольку прибор Данбара требует наличия нестандартной детали, а Kugelrohr весьма дорог, то я использовал два более простых подхода.
Первый представлял собой циркуляцию в водяной холодильник воды из циркуляционного термостата (у меня U15C от MLW) с температурой около 60 градусов. В холодильнике первый компонент (Т = 95-100 С) действительно не кристаллизовался, однако, он моментально застывал на выходе из этого холодильника (носик длинноват был). Прогрев феном выхода холодильника с водой небезопасен сам по себе - еще закипит, а то и треснет стекло от перепада; а тут еще вакуум.
Второй подход был совсем простой - вместо холодильника я поставил простую трубку со шлифами, обычный воздушный холодильник, который время от времени прогревал строительным феном (у меня вот эта модель). Естественно, паук-приемник тоже подогревал, чтобы не забило.
Все прошло на ура.
Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Этой сейчас фены. Старая школа прогревала застывшее вещество той-же самой газовой горелкой, которая использовалась для обогрева колбы при перегонке в вакууме.
То есть химик такой гонит. А оно бац такое и в холодильнике твердеет. Вода перекрывается и химик горелкой по рубашке водит. Они типо плавеццо и стекает в приёмник. Врубаем воду, греем колбу дальше.
Опятьже для перегонки затвердевающих веществ существуют саблевидные колбы.
Впрочем, это так, мысли вслух.
З. Ы.
От фена струя воздуха... сушить хорошо, а греть при перегонке -- не йас, ПМСМ.
То есть химик такой гонит. А оно бац такое и в холодильнике твердеет. Вода перекрывается и химик горелкой по рубашке водит. Они типо плавеццо и стекает в приёмник. Врубаем воду, греем колбу дальше.
Опятьже для перегонки затвердевающих веществ существуют саблевидные колбы.
Впрочем, это так, мысли вслух.
З. Ы.
От фена струя воздуха... сушить хорошо, а греть при перегонке -- не йас, ПМСМ.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Помогает инфракрасная лампа 250w. Пользовался малогабаритной галогенкой с внутренним светоотражателем 60w. Не мгновенно , но помогает.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
у нас специальные колбы под это есть, зачастую паука вообще не берем, греем феном если твердеет
специально для перегонки больших количеств китайского тирозола сделали такую штуку, приемник на 1 литр
специально для перегонки больших количеств китайского тирозола сделали такую штуку, приемник на 1 литр
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Я видел специальные обогреватели-рефлеторы для таких целей: небольшая гладкая керамическая плата ~15х7 см, на ней змейкой уложена нихромовая спираль, дающая хороший равномерный нагрев на расстоянии 5-10 см. Устанавливается на штативе напротив непрогреваемых частей системы (типа переходник из колбы в холодильник и т.д.). В сочетании с нагретой жидкостью циркуляции в холодильнике дает хорошие результаты.
Второй аспект - если вы перегоняете граммов 200 такого вещества, и оно затвердеет в приемной колбе, то лишь истинные мазохисты могут получить удовольствие, ковыряя потом этот блок шпателем. Желательно сохранить вещество в расплавленном состоянии, т.е. приемная колба тоже должна быть с подогревом. Это тоже снижает опасность затвердевания на выходе из холодильника.
Как выделить подобное вещество из приемной колбы в удобоваримом состоянии? Широкий стеклянный поднос засовывается в широкий полиэтиленовый пакет, заклеиваем скотчем, подворачиваем. Углы протыкаем, засовываем две трубки - вход и выход азота, приматываем скотчем. Включаем поток азота, ждем полчасика, пока вытеснится весь воздух. Прорезаем над дырочку для воронки и выливаем наш расплав, так, чтоб он растекся и затвердел тонким слоем 3-4 мм. Потом его будет удобно отколупать шпателем по кусочкам.
Второй аспект - если вы перегоняете граммов 200 такого вещества, и оно затвердеет в приемной колбе, то лишь истинные мазохисты могут получить удовольствие, ковыряя потом этот блок шпателем. Желательно сохранить вещество в расплавленном состоянии, т.е. приемная колба тоже должна быть с подогревом. Это тоже снижает опасность затвердевания на выходе из холодильника.
Как выделить подобное вещество из приемной колбы в удобоваримом состоянии? Широкий стеклянный поднос засовывается в широкий полиэтиленовый пакет, заклеиваем скотчем, подворачиваем. Углы протыкаем, засовываем две трубки - вход и выход азота, приматываем скотчем. Включаем поток азота, ждем полчасика, пока вытеснится весь воздух. Прорезаем над дырочку для воронки и выливаем наш расплав, так, чтоб он растекся и затвердел тонким слоем 3-4 мм. Потом его будет удобно отколупать шпателем по кусочкам.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
geizerr, это отменные приборы!
Еще вспомнил набор для микропрепарирования по Немцу (Josef Nemec), там есть похожая насадочка. И колбочки с отводом из него же.
Еще вспомнил набор для микропрепарирования по Немцу (Josef Nemec), там есть похожая насадочка. И колбочки с отводом из него же.
Последний раз редактировалось Biginelli Чт янв 30, 2014 4:57 pm, всего редактировалось 1 раз.
Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Если застывает до ста, а конденсируется выше 125, я ставлю термостат на прямой холодильник, если воды недостаточно - на воздушный нихром наматываю и к латру. Кстати, колбочка с отводом действительно замечательно работает, очень часто пользую.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Вроде еще такого не было.
Для маленьких колб бунзена(горло примерно 29 -е) такое ноу хау: берется резиновая пробка от медфлакона для инфузий( "капельница") в нем сверлится маленькое отверстие( например диаметр трубки воронки бюхнера 10мм сверлим отверстие в пробке5-6мм) сверлить можно трубчатым сверлом, можно обычной дрелью с обычным сверлом. Трубку воронки смазываем водой или глицерином и натягиваем пробку на воронку с применением грубой силы и какой то матери. От такого издевательства пробка чуть раздается в диаметре и теперь отлично подходит под 0, 25-0.5 л бунзен
Для маленьких колб бунзена(горло примерно 29 -е) такое ноу хау: берется резиновая пробка от медфлакона для инфузий( "капельница") в нем сверлится маленькое отверстие( например диаметр трубки воронки бюхнера 10мм сверлим отверстие в пробке5-6мм) сверлить можно трубчатым сверлом, можно обычной дрелью с обычным сверлом. Трубку воронки смазываем водой или глицерином и натягиваем пробку на воронку с применением грубой силы и какой то матери. От такого издевательства пробка чуть раздается в диаметре и теперь отлично подходит под 0, 25-0.5 л бунзен
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
мы так приспосабливаем Шотты без шлифа под 14ую муфту, пробочка берется резиновая от пенициллинки
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Коллеги, сталкнулся тут с проблемой. Понадобился манипулятор для титрования из микробюретки. Найти его особенно не найдешь, но как оказалось можно изготовить на коленке из шприца и пустого тюбика от клея-карандаша. Фото прилагаю.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Доброго всем времени суток!
Может кому пригодиться .
Часто синтетик сталкивается с такой проблемой, - при упаривании раствора продукта в органическом растворителе на роторном испарителе даже при температуре бани значительно выше температуры кипения органического растворителя его следы удаляются с трудом в соответствии с законом Рауля, и если в дальнейшем продукт будет очищаться перегонкой в вакууме масляного насоса, следы растворителя непременно попадут в насос. В таких случаях рекомендую использовать следующий способ. К аллонжу приемника отрезком вакуумной трубки присоединяется тройник два свободных отвода которого соединяется со стеклянными кранами. Первый кран соединяется с водоструйным насосом (разумеется через предохранительный резервуар, имеющим кран для впуска воздуха), а второй соединяется с линией масляного насоса (не забываем, обязательна предохранительная склянка, охлаждаемая ловушка или колонка с адсорбентом). Тройник с кранами можно так же заменить одним двухходовым вакуумным краном с достаточным диаметром отводов. Остатки растворителя удаляют в вакууме водоструйного насоса, далее плавно переключая кран сообщают систему с масляным насосом, и перекрывают кран на водоструйный насос. Не забываем при этом, что температура бани при удалении растворителя не должна превышать температуру кипения продукта в вакууме масляного насоса, иначе произойдет переброс из куба в приемник. Этот же способ можно использовать при фракционной перегонке в вакууме, смеси, температура кипения компонентов которой значительно отличается, простым переключением газовых потоков посредством разводки. При этом не требуется регулировать подачу воздуха в систему что бы добиться промежуточного вакуума между тем что дает водоструйный и масляный насос, что исключает работу насоса в неполном режиме, и лишнюю прокачку воздуха из помещения через масло и его загрязнение.
Всего наилучшего. С уважением.
Может кому пригодиться .
Часто синтетик сталкивается с такой проблемой, - при упаривании раствора продукта в органическом растворителе на роторном испарителе даже при температуре бани значительно выше температуры кипения органического растворителя его следы удаляются с трудом в соответствии с законом Рауля, и если в дальнейшем продукт будет очищаться перегонкой в вакууме масляного насоса, следы растворителя непременно попадут в насос. В таких случаях рекомендую использовать следующий способ. К аллонжу приемника отрезком вакуумной трубки присоединяется тройник два свободных отвода которого соединяется со стеклянными кранами. Первый кран соединяется с водоструйным насосом (разумеется через предохранительный резервуар, имеющим кран для впуска воздуха), а второй соединяется с линией масляного насоса (не забываем, обязательна предохранительная склянка, охлаждаемая ловушка или колонка с адсорбентом). Тройник с кранами можно так же заменить одним двухходовым вакуумным краном с достаточным диаметром отводов. Остатки растворителя удаляют в вакууме водоструйного насоса, далее плавно переключая кран сообщают систему с масляным насосом, и перекрывают кран на водоструйный насос. Не забываем при этом, что температура бани при удалении растворителя не должна превышать температуру кипения продукта в вакууме масляного насоса, иначе произойдет переброс из куба в приемник. Этот же способ можно использовать при фракционной перегонке в вакууме, смеси, температура кипения компонентов которой значительно отличается, простым переключением газовых потоков посредством разводки. При этом не требуется регулировать подачу воздуха в систему что бы добиться промежуточного вакуума между тем что дает водоструйный и масляный насос, что исключает работу насоса в неполном режиме, и лишнюю прокачку воздуха из помещения через масло и его загрязнение.
Всего наилучшего. С уважением.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Да, еще по поводу охлаждения холодильников , может уже было
Если в теплое время года требуется весьма холодная вода для циркуляции в рубашке, то берется емкость на 10-20 литров, заполняется смесью воды с солью (можно сыпануть немного лимонной кислоты, что бы потом не очищать холодильники от налета), в крышке емкости делается соответствующего диаметра отверстие, в которое вставляется 12-вольтовый автомобильный насос от стеклоомывателей. Трубка для забора воды соединяется с фильтром Шотта, и погружается в охлаждающую смесь. Выход соответственно соединяется шлангом с холодильником. Возврат воды по второму шлангу в эту же емкость, т.е. циркуляция происходит по замкнутой системе. Насос работает от автотрансформатора на 12V, с помощью которого можно регулировать также скорость подачи воды в холодильник. Особо трудолюбивые коллеги могут дополнительно поставить емкость в другую емкость, большего диаметра, а пространство между стенками заполнить пенопластом, или другим теплоизолирующим материалом.
Всего доброго.
Если в теплое время года требуется весьма холодная вода для циркуляции в рубашке, то берется емкость на 10-20 литров, заполняется смесью воды с солью (можно сыпануть немного лимонной кислоты, что бы потом не очищать холодильники от налета), в крышке емкости делается соответствующего диаметра отверстие, в которое вставляется 12-вольтовый автомобильный насос от стеклоомывателей. Трубка для забора воды соединяется с фильтром Шотта, и погружается в охлаждающую смесь. Выход соответственно соединяется шлангом с холодильником. Возврат воды по второму шлангу в эту же емкость, т.е. циркуляция происходит по замкнутой системе. Насос работает от автотрансформатора на 12V, с помощью которого можно регулировать также скорость подачи воды в холодильник. Особо трудолюбивые коллеги могут дополнительно поставить емкость в другую емкость, большего диаметра, а пространство между стенками заполнить пенопластом, или другим теплоизолирующим материалом.
Всего доброго.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
1) кто мешает несколько раз провентилировать роторные испаритель?Виктория Сергеевна писал(а):Доброго всем времени суток!
Может кому пригодиться .
Часто синтетик сталкивается с такой проблемой, - при упаривании раствора продукта в органическом растворителе на роторном испарителе даже при температуре бани значительно выше температуры кипения органического растворителя его следы удаляются с трудом в соответствии с законом Рауля, и если в дальнейшем продукт будет очищаться перегонкой в вакууме масляного насоса, следы растворителя непременно попадут в насос.
2) кто мешает поставить ловушку с жидким азотом\ сухим льдом прив ак перегонке?
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Вдруг пригодится: несколько видеороликов по азам работы со стеклом.
(расслабляюсь, после защиты диссертации, играюсь с подаренной друзьями камерой).
http://youtu.be/Z-cx9Ehk3TA
http://youtu.be/LDgNyTbTAPk
http://youtu.be/z1OIYIp-5n8
http://youtu.be/Tkcgv3RPINE
http://youtu.be/zaSKyw2NPgk
http://youtu.be/OGtm0eWabYY
(расслабляюсь, после защиты диссертации, играюсь с подаренной друзьями камерой).
http://youtu.be/Z-cx9Ehk3TA
http://youtu.be/LDgNyTbTAPk
http://youtu.be/z1OIYIp-5n8
http://youtu.be/Tkcgv3RPINE
http://youtu.be/zaSKyw2NPgk
http://youtu.be/OGtm0eWabYY
Последний раз редактировалось *php* Пт апр 18, 2014 11:28 pm, всего редактировалось 3 раза.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
здорово, я только капилляры тянуть умею
надо было наверное все-таки проверить, капилляры получались или просто ниточки стекла
надо было наверное все-таки проверить, капилляры получались или просто ниточки стекла
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Любопытный свежак прочитал в J Chem Education
Оказывается, для небольших синтезов можно с большой эффктивностью использовать холодильники с замкнутым контуром, заполненные не водой, а антифризом. Контур замыкается с помощью обычного шланга, никаких радиаторов для рассеивания тепла не нужно. Этот способ очень здорово может сэкономить рабочего пространства. Ну и расход воды стремится к нулю, хотя это для россии не такая уж и проблема
Оказывается, для небольших синтезов можно с большой эффктивностью использовать холодильники с замкнутым контуром, заполненные не водой, а антифризом. Контур замыкается с помощью обычного шланга, никаких радиаторов для рассеивания тепла не нужно. Этот способ очень здорово может сэкономить рабочего пространства. Ну и расход воды стремится к нулю, хотя это для россии не такая уж и проблема
- DOI:
http://dx.doi.org/10.1021/ed400629x
Чего ни хватишься - ничего нет!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей