Страница 1 из 1
Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пт мар 14, 2025 4:22 pm
yuras
Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пт мар 14, 2025 7:07 pm
Jokermaniak
Дегазация элюента, дегазация суспензии силикагеля, не давать резких градиентов. Это если руками. На хроматографе всё проще из-за давления.
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пн мар 17, 2025 9:50 pm
SweetBamboleo
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Чт мар 20, 2025 2:07 pm
yuras
И что должен означать этот значок отставшего дедушки из 80-х?
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Чт мар 20, 2025 6:10 pm
SweetBamboleo
yuras писал(а): ↑Чт мар 20, 2025 2:07 pm
И что должен означать этот значок отставшего дедушки из 80-х?
Означает: надо читать вовремя
PSX_20250317_213557.jpg
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пт мар 21, 2025 2:34 pm
yuras
И как это заменит практический опыт коллег?
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пн мар 31, 2025 9:50 am
kika
yuras писал(а): ↑Пт мар 14, 2025 4:22 pm
Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?
Вы сами наполняете колонку силикагелем?
Мне опытные коллеги подсказали наполнять колонку предварительно намоченным силикагелем.
После наполнения наверх насыпать 5-10 мм слой морского песка.
И не давать колонке высыхать.
Поэтому после окончания работы я ее промываю и закрываю сверху,
чтобы ничего не испарялось.
Во время работы на колонке использую ручной насосик, потому как простая гравитиция менее эффективна для деления.
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пн мар 31, 2025 1:39 pm
tsarapoid
yuras писал(а): ↑Пт мар 14, 2025 4:22 pm
Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?
разрывы из-за смены растворителя?
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пн мар 31, 2025 1:41 pm
tsarapoid
yuras писал(а): ↑Пт мар 14, 2025 4:22 pm
Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?
помнится уже была ветка с аналогичными вопросами.
а колонка на картинке - это ваша?
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Пн апр 14, 2025 11:27 pm
yuras
kika писал(а): ↑Пн мар 31, 2025 9:50 am
yuras писал(а): ↑Пт мар 14, 2025 4:22 pm
Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?
Вы сами наполняете колонку силикагелем?
Мне опытные коллеги подсказали наполнять колонку предварительно намоченным силикагелем.
После наполнения наверх насыпать 5-10 мм слой морского песка.
И не давать колонке высыхать.
Поэтому после окончания работы я ее промываю и закрываю сверху,
чтобы ничего не испарялось.
Во время работы на колонке использую ручной насосик, потому как простая гравитиция менее эффективна для деления.
С заполнением колонки всё в порядке)
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Сб апр 19, 2025 10:30 pm
lexeym
Разрывы идут из-за закипания растворителя. Особенно это касается какого-нибудь ДХМ. А закипание происходит из-за повышенного тепловыделения. Оно, в свою очередь происходит из-за :
а) резкой смены элюента, когда при смешивании разных по составу элюентов происходит их разогрев. Вывод - нужно менять систему плавнее.
б) большого количества вещества на колонке. При его разбавлении элюентом в ходе движения по колонке происходит разогрев. Вывод - не перегружать колонку.
в) испарения элюента внизу при хранении колонки ночь и более. Но, это может быть только у меня так, потому что я использую колонки с фритой.
Вариант а) происходит часто, б) не всегда, зависит от вещества, в) за ночь может быть и нормально всё, но за несколько дней точно появляются трещины.
Если начали образовываться трещины, нужно попробовать постучать по колонке, чтобы убрать их, пока они небольшие. Если они уже большие, то ничего хорошего уже из этой колонки не получится (если только это не флэш).
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Вт май 13, 2025 1:25 pm
tsarapoid
lexeym писал(а): ↑Сб апр 19, 2025 10:30 pm
Разрывы идут из-за закипания растворителя. Особенно это касается какого-нибудь ДХМ. А закипание происходит из-за повышенного тепловыделения. Оно, в свою очередь происходит из-за :
а) резкой смены элюента, когда при смешивании разных по составу элюентов происходит их разогрев. Вывод - нужно менять систему плавнее.
б) большого количества вещества на колонке. При его разбавлении элюентом в ходе движения по колонке происходит разогрев. Вывод - не перегружать колонку.
в) испарения элюента внизу при хранении колонки ночь и более. Но, это может быть только у меня так, потому что я использую колонки с фритой.
Вариант а) происходит часто, б) не всегда, зависит от вещества, в) за ночь может быть и нормально всё, но за несколько дней точно появляются трещины.
Если начали образовываться трещины, нужно попробовать постучать по колонке, чтобы убрать их, пока они небольшие. Если они уже большие, то ничего хорошего уже из этой колонки не получится (если только это не флэш).
все верно, насчет фриты - растворитель банально пропускает снизу возможно.
максимальный перегрев у нас шел из-за смены системы растворителей
допустим 20%EtOAc/Hexs на 5%MeOH/CH2Cl2 если че-то полярное, сродство дикое к силикагелю и разогреваться начинает,
может там дегазация какая-то идет, я ХЗ. метиленхлорид вообще весьма летучий и закипал довольно легко.
на больших колонках это не так проблематично возможно. при смене растворителя старался создавать давление чуть сильнее, чтобы за счет растворителя не выдавило часть силикагеля в виде пробки наверх, краник достаточно чуть прикрыть и в колонке создается избыточное.
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Вт май 13, 2025 1:29 pm
tsarapoid
lexeym писал(а): ↑Сб апр 19, 2025 10:30 pm
Если начали образовываться трещины, нужно попробовать постучать по колонке, чтобы убрать их, пока они небольшие. Если они уже большие, то ничего хорошего уже из этой колонки не получится (если только это не флэш).
а что есть флэш или не флэш? даже достаточно тонкие колонки трудновато продавить гравитационно,
мы ставили компрессор для аквариума, минимальное давление и без фанатизма, идеально проталкивал в таких колонках, эдакий недофлэш.
те же самые колонки в соседней лабе давили обычным большим компрессором, но чем выше скорость элюента, тем хуже разделение. крче каждый делит как хочет =0 а как у вас обычно собирают после колонки, кстате?
Re: Разрывы силики на колонке
Добавлено: Чт май 15, 2025 3:15 am
Jokermaniak
На больших колонках как раз жопа с экзотермой при смене элюента, эффективность теплоотвода падает с масштабированием. Не надо менять резко, градиентиком перемывайте.