Вопрос по оборудованию для синтеза

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
SweetBamboleo
Сообщения: 168
Зарегистрирован: Пт сен 17, 2021 8:34 pm

Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение SweetBamboleo » Чт янв 12, 2023 8:36 pm

Возникла необходимость проведения радикального бромирования
Screenshot_20230112_203036.jpg
... И что-то я слабо себе представляю аппарат для облучения паров ультрафиолетом.
Кварцевого реактора в наличии нет.
Ртутную лампу засунуть внутрь реактора? :dontknow: как-то не очень... Тем более пары брома прореагируют с металлами контактов лампы и проводами.
Кто как бромировал реально? Требуется препаративный метод, пробирка в освещении горящим магнием не подойдёт :)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение Phobos » Чт янв 12, 2023 9:26 pm

Я как-то бромировал что-то подобное в обычной трехгорлой колбе, а рядом на штативе была закреплена лампа Sunlight. Наверное, 250 ватт где-то. Ее света вполне хватило.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SweetBamboleo
Сообщения: 168
Зарегистрирован: Пт сен 17, 2021 8:34 pm

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение SweetBamboleo » Чт янв 12, 2023 9:49 pm

Оказывается, есть даже такие фотореакторы.
А также продаются кварцевые колбы 1-1,6 литра со шлифом.
Надо попробовать.
Вот чем освещать? Мощный источник уф.. ДРШ или ДРЛ ?
Screenshot_20230112_214925.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение Гесс » Чт янв 12, 2023 10:33 pm

Да, кварцевые фотореакторы охлаждаемые проточной водой. Когда мы свой угрохали и были неготовы платить 1000 фунтов стерлингов английской фирме с полной линейкой таких реакторов - нам кварцевые стеклодувы сварили из трубок за намного более вменяемые деньги (на порядок). Правда потом его грохнули при пересылке, но это уже другая история которая во многом развивалась без меня.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение Phobos » Чт янв 12, 2023 11:07 pm

Имхо, это не тот уровень. Все эти кварцевые ячейки с УФ-лампами - это для более серьезных фотохимических исследований, с копаниями в механизме реакции и сравнительной устойчивости радикалов. В лабе у нас так 4-х членные кольца делали через 2+2 циклизации, с исследованием стереохимии.
А тут - обычная синтетическая процедура в стиле OrgSyn - сварить нужный исходник в большом количестве и не заморачиваться.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение Евгений Орлов » Пт янв 13, 2023 1:53 am

SweetBamboleo писал(а):
Чт янв 12, 2023 8:36 pm
...Требуется препаративный метод...
3-х ваттный светодиод со средней длиной волны 365 нм, алюминиевый радиатор, черный фильтр из стекла Вуда, можно не выключать хоть неделю. Хорошо работает со стеклянной посудой, не кварцевой, 365 нм не такой и ультрафиолет как кажется. В килограммовых количествах "светильник" никогда не применялся, а на грамм 10 брома - вполне, без нагрева и катализа за несколько часов можно пробромировать.
Изготовил только по той причине, что с китайским прожектором работать дольше и менее удобно.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение ximi » Пт янв 13, 2023 2:25 am

Ртутную лампу засунуть внутрь реактора?
Зачем ? Чем не устраивает обычная колба на 1 л к примеру.
Она поглотит не более 10-15% УФ что не критично.

Берем ДРЛ-400 отбиваем колбу и в путь.
Вокруг отражатели на фольги и все.

Или монстра ДРЛ 700 ....всяко дешевле чем кварцевый реактор покупать или паять ...

Логика проста для разовых синтезов проще и дешевле брать мощную лампу и синтез проводить в обычной колбе не заморачиваясь с кварцем.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение SkydiVAR » Пт фев 03, 2023 8:48 am

ximi писал(а):
Пт янв 13, 2023 2:25 am
Ртутную лампу засунуть внутрь реактора?
Зачем ? Чем не устраивает обычная колба на 1 л к примеру.
Она поглотит не более 10-15% УФ что не критично.
Плюсадын.
Помнится, в стародавние времена в практикуме что-то бромировали (чуть ли не толуол в метильную группу), используя киловаттную прожекторную лампу накаливания, расположенную, естественно, снаружи реакционной колбы.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Вопрос по оборудованию для синтеза

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 20, 2023 6:37 pm

Я вообще не понимаю, зачем для бромирования УФ. Видимого света вполне достаточно, просто интенсивность нужна хорошая. Бром коричневый не просто так, у него поглощение в видимой области) И я что-то не уловил из методики необходимости светить именно в пары! Просто кипятят и светят в кипящий раствор.

Мы брали просто мощные галогенки, ватт на 250, и фольга чтобы потери света меньше были. Никакого специального стекла не надо, обычное боросиликатное отлично подходит. Там на больших загрузках, бывает, проблемы с охлаждением вылезают, но у вас кипячение, вам это неактуально.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей