Код: Выделить всё
http://orca.cf.ac.uk/107458/1/acs.chemmater.6b05224_SM.pdf
Synthesis of an Orthorhombic Mo3VOx Catalyst. Orthorhom-bic Mo3VOx (MoVO) was synthesized by a hydrothermal method. First, 8.828 g of (NH4)6Mo7O24·4H2O (Mo: 50 mmol, Wako) was dissolved in 120 mL of distilled water. Separately, an aqueous solution of VOSO4 was prepared by dissolving 3.288 g of hydrated VOSO4 (V: 12.5 mmol, Mitsuwa Chemicals) in 120 mL of distilled water. The two solutions were mixed at ambient temperature and stirred for 10 min. The mixed solution (pH 3.2) was placed in an autoclave that had a 300 mL Teflon inner vessel with a thin Teflon sheet of 4000 cm2 in size covering about half of the Teflon inner vessel space. Then N2 was fed into the solution through a tube to remove residual oxygen. This step is necessary to obtain well crystallized material ...Then the hydrothermal reaction was carried out at 175 °C for 48 h under static conditions in an electric oven. The gray solids that formed were
washed with distilled water and dried in air at 80 °C overnight.
И вот я не понимаю, что это за тефлоновый сосуд 300 мл с загадочным тефлоновым тонким листом 4000 кв.см, покрывающим половину внутреннего объема...Чувствую себя Чапаевым, пытающимся представить себе квадратный трехчлен...Площадь 4000 кв.см соответствует квадрату со стороной 63 см, или кругу 70 см диаметром. Как и куда их надо впихивать/складывать, чтоб они покрыли половину внутреннего объема сосуда? И почему только половину?
У меня возникло предположение, что растворы молибдена и ванадия нельзя наливать в металлические автоклавы, поскольку пойдет реакция обмена с железом и никелем, получим осаждение более благородных металлов на стенках и т.д. Подумал, что этот самый лист как-то сложили по контуру, чтоб получить типа тефлонового вкладыша в сокслет, и в нем делали реакцию...Но почему подчеркивается, что закрыть надо половину, причем лист огромных размеров? И это не ошибка, где-то в статье дальше они работают с inner vessel 50 мл, и для него используется тефлоновый лист площадью 800 кв. см....
У кого есть догадки, что и куда пихать и как сгибать перед этим?????