прозрачный цвет силики в растворителях

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение Phobos » Чт авг 20, 2020 8:51 pm

Наткнулся тут на интересный лайфхак, спешу поделиться. Может, изобрел велосипед, не проверял.
В общем, с одной стороны была у меня смесь 70 гр на разделение на колонне, а с другой - бесхозная бочка циклогексана на складе. Которую хотели выкинуть. В общем, решил, что можно сделать колонну в циклогексане вместо гексана, тем самым погладив и задобрив внутреннюю лабораторную жабу.
И оказалось, что силика в циклогексане довольно прозрачная. До такой степени, что после внесения смеси веществ (бесцветных, и частично даже не светящих в УФ) было хорошо видно их движение по колонне и образование зон разделения между ними. Постепенно, с поднятием процента этилацетата колонна стала мутнеть-белеть, но все же до 10:1 зонные полосы веществ внутри были видны невооруженным глазом.
А заодно вопрос - а какой именно физический показатель надо смотреть в таблицах, дабы найти еще подобные растворители? Охота подобрать что-то полярное, чтоб картины не портило. Пусть даже не дотянет до полярности этилацетата. В хлороформе вроде еще силика прозрачная...а в смеси тоже тогда будет или это необязательно? охота еще попробовать, уж очень удобно оказалось.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение avor » Пт авг 21, 2020 2:36 pm

Смотреть надо на коэффициент преломления! Он должен быть максимально близок к 1,458-1,46 это коэффициент преломления аморфного диоксида кремния.
Герберт Уэлсс: Человек-невидимка
"Как легко все забывается! Неужели за десять лет вы успели перезабыть все, что знали из физики? А вы подумайте, сколько существует прозрачных веществ, которые вовсе не кажутся прозрачными. Бумага, например, состоит из прозрачных волокон, и если она представляется нам белой и непрозрачной, то это происходит по той же самой причине, по которой нам кажется белым и непрозрачным толченое стекло. Промаслите белую бумагу, заполните все поры между частицами бумаги маслом так, чтобы преломление и отражение света происходило только на поверхности, и бумага сделается такой же прозрачной, как стекло."
:D :D :D

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение Phobos » Пт авг 21, 2020 3:27 pm

Старая школа! Я тоже этот отрывок вспоминал :)
Вопрос скорее был про добавочные тонкости - надо ли также учитывать размер частиц силики, содержание оксида алюминия, вязкость и плотность р-рителя? Было у меня подозрение, что все это вместе вносится в неявной форме в какое-нибудь критериальное уравнение...и опять таки вопрос - смешивание двух р-рителей с подобным RI может ли дать вдруг смесь с друим RI вследствие каких-то сольватационных эффектов?
И если у нас отклонение, скажем на 0.03 в положительную или отрицательную сторону - какая система будет более прозрачной?
П.С. Вырисовываются парочки типа циклогексан-хлороформ и циклогексан-диоксан. Надо будет попробовать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение avor » Пт авг 21, 2020 4:08 pm

Вот популярная смесь гексан-этилацетат популярна, потому что у этих растворителей практически одинаковый RI, что удобно для использования градиента совместно с рефрактометрическим детектором, ну и испаряется хорошо. Размер силки мало влияет на прозрачность при уверенности в хорошем смачивании. Все остальное не влияет на прозрачность, а влияет на гидравлические и разделительные способности системы. За исключением окиси алюминия, которая имеет другой коэффициент преломления. Хлороформ и диоксан не очень хороший выбор потому, что менее полярные (в смысле своей элюирующей силы) в сравнении с этилацетатом, кроме того они склонны к разложению с образованием примесей, которые могут реагировать с разделяемыми веществами.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение Phobos » Пт авг 21, 2020 4:22 pm

Имхо, смесь гексан-этилацетат завоевала популярность еще в конце19-го- начале 20-го века, когда еще ни о каких рефрактометрах в лабах не слышали, вручную наносили силику на стеклянные платы и проявляли точки в 50% серной кислоте в этаноле. Думаю, причина скорее в исторической массовости производства. Впрочем, не настаиваю.
Диоксан, имхо, будет сильно полярнее этилацетата. Он же с водой смешивается, а этилацетат дает две фазы. Хлороформ - для низких полярностей типа гексан-этилацетат 40:1 вполне сойдет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение avor » Пт авг 21, 2020 4:41 pm

Не, на рубеже 19- 20в нельзя было говорить о какой либо популярности подвижных жидких фаз в хроматографии, тк хроматография в те времена была жутчайшей экзотикой. А о тонких слоях силикагеля ещё даже не задумывались.

Ну, растворимость в воде здесь не определяющий фактор. Но соглашусь что диоксан близок по элюирующим свойствам к этилацетату.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: прозрачный цвет силики в растворителях

Сообщение Cherep » Чт сен 24, 2020 6:11 pm

в хлороформе тоже прозрачная (ну, даже в Бостоне в начале-середине нулевых его не запретили)

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей