Очистка аргона для линии Шленка
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Очистка аргона для линии Шленка
Доброго вечера уважаемые коллеги.
Поделитесь пожалуйста, каким образом Вы очищаете аргон от следов кислорода?
С влагой вроде все понятно, цеолиты/силикагель работают неплохо. А как быть
с кислородом? Использует ли кто нибудь колонки с марганцевым катализатором
на носителе? Литературы на этот счет конечно много, но хотелось бы услышать
подробности непосредственно от коллег.
С уважением.
Поделитесь пожалуйста, каким образом Вы очищаете аргон от следов кислорода?
С влагой вроде все понятно, цеолиты/силикагель работают неплохо. А как быть
с кислородом? Использует ли кто нибудь колонки с марганцевым катализатором
на носителе? Литературы на этот счет конечно много, но хотелось бы услышать
подробности непосредственно от коллег.
С уважением.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3825
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Видел в одной лабе для этого геттер с горячим магнием...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Я в своё время избавлялась от примеси кислорода пропусканием аргона над нагретой градусов до 500 медью. Магнием тоже у нас пробовали, но что-то не пошло. Правда, я всё синтезировала в обычной трубчатой печи в обычных корундовых трубках, с линией Шленка не работала никогда...
[ Post made via Android ]
[ Post made via Android ]

ЁжжЪ.
Re: Очистка аргона для линии Шленка
В аргоне высокой чистоты (ВЧ) довольно много азота. Сколько - нужно измерять, но почти всегда заявленная чистота нарушается, в первую очередь, по азоту. Нужно, т.о., предвидеть, насколько Вам мешает азот.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Мне рекомендовали использовать не магний и медь, а титановую стружку, плотноJokermaniak писал(а):Видел в одной лабе для этого геттер с горячим магнием...
набитую в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь. Может есть что то
поудобнее, не хочется возиться с высокими температурами...

-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Азот в принципе не очень мешает. Дело в том что по всей вероятности при сдаче баллона в обменJeffry писал(а):В аргоне высокой чистоты (ВЧ) довольно много азота. Заявленная чистота нарушается, в первую очередь, по азоту.
на заправку, даже при заправке чистым газом, в него попадает воздух, который остается в трубках
и фиттингах...Или Вы и вправду считаете что на заправочной станции работники сперва вакуумируют
заправочную линию

Re: Очистка аргона для линии Шленка
Титан?! Для столь низменных целей очень уж экзотично и крайне дорого.Виктория Сергеевна писал(а):титановую стружку, плотно
набитую в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь
Один товарищ у нас в лабе однажды выдвигал мыслю об избавлении от кислорода с помощью пирогаллола. Не помню, честно, делал ли он это в реале или это так и осталось в его мечтах. Возможно, в этом случае можно было бы и без нагрева обойтись. Но работать с ядом... Не знаю, стоит ли.
Дешевле всё ж медь. А в гранулах ещё и удобнее трубку набивать (хоть кварцевую, хоть корундовую -- какая больше нравится). Главное из проволоки какой-нибудь навертеть пару ограничителей, чтобы гранулы не катались по трубке и не высыпались просто так.
[ Post made via Android ]

У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
ЁжжЪ.
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Выскажусь за марганцевый катализатор. Он работает многие годы, выдерживает десятки циклов регенерации, и имеет хорошо заметный цветовой переход. Кроме того, он работает при комнатной температуре, так что нагрев колонки нужен только при регенерации.
Når månen skinner blek og ensom...
-
- Сообщения: 200
- Зарегистрирован: Пн фев 18, 2013 4:25 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Ar беру ГОСТовский(ВЧ), на заводе. Тот, что по ТУ идёт, или с понтом под зонтом ГОСТ, но в шарашкиных конторах - частенько проблемы бывают. Самый верный признак - поцарапайте немножко баллон: если под серой краской проявляются следы синей, такой баллон, по возможности лучше не брать. Это переаттестованный кислородный баллон, и очень часто(хотя и не как правило) возможна примесь кислорода, т.к. не всегда "заправилы" утруждают себя "промывкой".
-
- Сообщения: 200
- Зарегистрирован: Пн фев 18, 2013 4:25 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Вообще говоря, не должно такого быть, т.к. по регламенту все магистрали перед подключением баллона должны продуваться Ar. Не факт, конечно, что это делается, ибо не ту страну назвали Гондурасом.Виктория Сергеевна писал(а):...при заправке чистым газом, в него попадает воздух, который остается в трубках
и фиттингах......
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Спасибо Вам за совет коллегаMyrsten писал(а):Выскажусь за марганцевый катализатор. Он работает многие годы, выдерживает десятки циклов регенерации, и имеет хорошо заметный цветовой переход. Кроме того, он работает при комнатной температуре, так что нагрев колонки нужен только при регенерации.

катализатора? Я понимаю что оно разумеется зависит от концентрации кислорода в аргоне, и
интенсивности работы/объема аргона, проходящего через колонку, но все же хотя бы примерно?
Например при нечастой работе (1-2 раза в неделю, по 5-6 часов). Интересуюсь потому что у нас
сейчас проблема с водородом в баллонах, только баллоны с инертными газами....
С уважением.
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Мы использовали стружку титана или циркония, нагретую до 600С, можно нагретый кальций. Все зависит от остаточного парциального давления кислорода, которое для ваших задач допустимо.
Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?) А то есть задача очищать аргон для перчаточного бокса...
Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?) А то есть задача очищать аргон для перчаточного бокса...
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Мы сами его не делали, но методика имеется. Правда не знаю, зачем в качестве носителя катализатораUlens писал(а): Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?
используется именно вермикулит....Может его можно заменить цеолитом, или чем то наподобие....
С уважением.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Очистка аргона для линии Шленка
ИОХовский марганцевый катализатор несколько отличается от описанного. Его готовят нанесением марганца на прокаленную гранулированную окись алюминия из почти насыщенного раствора ацетата марганца в метаноле. Цветовой переход тот же. Регенерация в токе водорода при 400°С.
Ресурс колонки с ~400 см3 катализатора - несколько сот литров очищаемого газа после каждой регенерации. Это если нет диффузии кислорода через места присоединения. Желательно никаких шлангов, иначе регенерировать колонку придется чаще. Капилляр от редуктора присоединяется к стеклу через ковар.
Ресурс колонки с ~400 см3 катализатора - несколько сот литров очищаемого газа после каждой регенерации. Это если нет диффузии кислорода через места присоединения. Желательно никаких шлангов, иначе регенерировать колонку придется чаще. Капилляр от редуктора присоединяется к стеклу через ковар.
Når månen skinner blek og ensom...
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Очищаю аргон от влаги и кислорода последовательным пропусканием через колонки, заполненные P2O5, гранулированной щелочью, молекулярными ситами СаА и активированной медью, нанесенной на силикагель, нагретой до 200°С и снова через другую колонку с молекулярными ситами СаА. Еще есть колонка с индикатором, который должен розоветь при попадании влаги, но в моей практике такого ни разу не было. Колонку с медью регенерирую примерно раз в два месяца.
Использую аргон "Особой степени чистоты - 99,999 %".
Количество влаги никак специально не замеряла, но на своей системе Шленка синтезирую и работаю с Ni(COD)2, Ni(PPh3)2(C2H4) и т.д. Вроде бы никаких проблем с качеством аргона пока не возникало.
Использую аргон "Особой степени чистоты - 99,999 %".
Количество влаги никак специально не замеряла, но на своей системе Шленка синтезирую и работаю с Ni(COD)2, Ni(PPh3)2(C2H4) и т.д. Вроде бы никаких проблем с качеством аргона пока не возникало.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Спасибо Вам коллега, очень познавательноMyrsten писал(а):ИОХовский марганцевый катализатор несколько отличается от описанного. Его готовят нанесением марганца на прокаленную гранулированную окись алюминия из почти насыщенного раствора ацетата марганца в метаноле. Цветовой переход тот же. Регенерация в токе водорода при 400°С

(АсО)2Мn колонку высушивают от следов растворителя и прокаливают до разложения ацетата марганца?
С уважением.
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Гранулированную окись алюминия заливают раствором ацетата марганца в широкой фарфоровой чашке для выпаривания, перемешивают, и через некоторое время метанол испаряют при постоянном перемешивании. Считается, что удаление метанола на роторе дает более плохой результат, чем испарение в открытой посуде. Потом прокаливают в токе воздуха, отсевают пыль и помещают в колонку.
Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.
Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.
Når månen skinner blek og ensom...
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Посмотрите пожалуйста, если найдете немного свободного времени.Myrsten писал(а):Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.
Re: Очистка аргона для линии Шленка
ИОХовская процедура вроде в 3-м сборнике "синтезов органических соединений" описана, не оно?
Re: Очистка аргона для линии Шленка
Мужики на радиозаводе в серийном производстве чистят аргон, пропуская через кассету (по факту -- кварцевую трубу с титановыми оголовками и фланцами) с накаляемыми током докрасна титановыми лентами. Чистит радикально не только от кислорода, но и от азота.
Видел, что экстремисты (или экстремалы
) чистят аргон от кислорода, пробулькивая в склянке Тищенко через эвтектику Na-K.
Видел, что экстремисты (или экстремалы

When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей