Очистка аргона для линии Шленка

[Виктория Сергеевна]

Доброго вечера уважаемые коллеги.
Поделитесь пожалуйста, каким образом Вы очищаете аргон от следов кислорода?
С влагой вроде все понятно, цеолиты/силикагель работают неплохо. А как быть
с кислородом? Использует ли кто нибудь колонки с марганцевым катализатором
на носителе? Литературы на этот счет конечно много, но хотелось бы услышать
подробности непосредственно от коллег.
С уважением.

[Jokermaniak]

Видел в одной лабе для этого геттер с горячим магнием...

[maze]

Я в своё время избавлялась от примеси кислорода пропусканием аргона над нагретой градусов до 500 медью. Магнием тоже у нас пробовали, но что-то не пошло. Правда, я всё синтезировала в обычной трубчатой печи в обычных корундовых трубках, с линией Шленка не работала никогда...

[ Post made via Android ]

[Jeffry]

В аргоне высокой чистоты (ВЧ) довольно много азота. Сколько - нужно измерять, но почти всегда заявленная чистота нарушается, в первую очередь, по азоту. Нужно, т.о., предвидеть, насколько Вам мешает азот.

[Виктория Сергеевна]

Видел в одной лабе для этого геттер с горячим магнием...

Мне рекомендовали использовать не магний и медь, а титановую стружку, плотно
набитую в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь. Может есть что то
поудобнее, не хочется возиться с высокими температурами...

[Виктория Сергеевна]

В аргоне высокой чистоты (ВЧ) довольно много азота. Заявленная чистота нарушается, в первую очередь, по азоту.

Азот в принципе не очень мешает. Дело в том что по всей вероятности при сдаче баллона в обмен
на заправку, даже при заправке чистым газом, в него попадает воздух, который остается в трубках
и фиттингах...Или Вы и вправду считаете что на заправочной станции работники сперва вакуумируют
заправочную линию ?

[maze]

титановую стружку, плотно
набитую в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь

Титан?! Для столь низменных целей очень уж экзотично и крайне дорого.
Один товарищ у нас в лабе однажды выдвигал мыслю об избавлении от кислорода с помощью пирогаллола. Не помню, честно, делал ли он это в реале или это так и осталось в его мечтах. Возможно, в этом случае можно было бы и без нагрева обойтись. Но работать с ядом... Не знаю, стоит ли.
Дешевле всё ж медь. А в гранулах ещё и удобнее трубку набивать (хоть кварцевую, хоть корундовую -- какая больше нравится). Главное из проволоки какой-нибудь навертеть пару ограничителей, чтобы гранулы не катались по трубке и не высыпались просто так.

[ Post made via Android ]

[Myrsten]

Выскажусь за марганцевый катализатор. Он работает многие годы, выдерживает десятки циклов регенерации, и имеет хорошо заметный цветовой переход. Кроме того, он работает при комнатной температуре, так что нагрев колонки нужен только при регенерации.

[Xestospongin_C]

Ar беру ГОСТовский(ВЧ), на заводе. Тот, что по ТУ идёт, или с понтом под зонтом ГОСТ, но в шарашкиных конторах - частенько проблемы бывают. Самый верный признак - поцарапайте немножко баллон: если под серой краской проявляются следы синей, такой баллон, по возможности лучше не брать. Это переаттестованный кислородный баллон, и очень часто(хотя и не как правило) возможна примесь кислорода, т.к. не всегда "заправилы" утруждают себя "промывкой".

[Xestospongin_C]

...при заправке чистым газом, в него попадает воздух, который остается в трубках
и фиттингах......

Вообще говоря, не должно такого быть, т.к. по регламенту все магистрали перед подключением баллона должны продуваться Ar. Не факт, конечно, что это делается, ибо не ту страну назвали Гондурасом.

[Виктория Сергеевна]

Выскажусь за марганцевый катализатор. Он работает многие годы, выдерживает десятки циклов регенерации, и имеет хорошо заметный цветовой переход. Кроме того, он работает при комнатной температуре, так что нагрев колонки нужен только при регенерации.

Спасибо Вам за совет коллега . А через какое приблизительно время требуется регенерация
катализатора? Я понимаю что оно разумеется зависит от концентрации кислорода в аргоне, и
интенсивности работы/объема аргона, проходящего через колонку, но все же хотя бы примерно?
Например при нечастой работе (1-2 раза в неделю, по 5-6 часов). Интересуюсь потому что у нас
сейчас проблема с водородом в баллонах, только баллоны с инертными газами....
С уважением.

[Ulens]

Мы использовали стружку титана или циркония, нагретую до 600С, можно нагретый кальций. Все зависит от остаточного парциального давления кислорода, которое для ваших задач допустимо.
Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?) А то есть задача очищать аргон для перчаточного бокса...

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?

Мы сами его не делали, но методика имеется. Правда не знаю, зачем в качестве носителя катализатора
используется именно вермикулит....Может его можно заменить цеолитом, или чем то наподобие....
С уважением.

[Myrsten]

ИОХовский марганцевый катализатор несколько отличается от описанного. Его готовят нанесением марганца на прокаленную гранулированную окись алюминия из почти насыщенного раствора ацетата марганца в метаноле. Цветовой переход тот же. Регенерация в токе водорода при 400°С.
Ресурс колонки с ~400 см³ катализатора - несколько сот литров очищаемого газа после каждой регенерации. Это если нет диффузии кислорода через места присоединения. Желательно никаких шлангов, иначе регенерировать колонку придется чаще. Капилляр от редуктора присоединяется к стеклу через ковар.

[Няшка]

Очищаю аргон от влаги и кислорода последовательным пропусканием через колонки, заполненные P2O5, гранулированной щелочью, молекулярными ситами СаА и активированной медью, нанесенной на силикагель, нагретой до 200°С и снова через другую колонку с молекулярными ситами СаА. Еще есть колонка с индикатором, который должен розоветь при попадании влаги, но в моей практике такого ни разу не было. Колонку с медью регенерирую примерно раз в два месяца.
Использую аргон "Особой степени чистоты - 99,999 %".
Количество влаги никак специально не замеряла, но на своей системе Шленка синтезирую и работаю с Ni(COD)2, Ni(PPh3)2(C2H4) и т.д. Вроде бы никаких проблем с качеством аргона пока не возникало.

[Виктория Сергеевна]

ИОХовский марганцевый катализатор несколько отличается от описанного. Его готовят нанесением марганца на прокаленную гранулированную окись алюминия из почти насыщенного раствора ацетата марганца в метаноле. Цветовой переход тот же. Регенерация в токе водорода при 400°С

Спасибо Вам коллега, очень познавательно ! Насколько я понимаю, после пропитки МеОН раствором
(АсО)2Мn колонку высушивают от следов растворителя и прокаливают до разложения ацетата марганца?
С уважением.

[Myrsten]

Гранулированную окись алюминия заливают раствором ацетата марганца в широкой фарфоровой чашке для выпаривания, перемешивают, и через некоторое время метанол испаряют при постоянном перемешивании. Считается, что удаление метанола на роторе дает более плохой результат, чем испарение в открытой посуде. Потом прокаливают в токе воздуха, отсевают пыль и помещают в колонку.

Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.

[Виктория Сергеевна]

Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.

Посмотрите пожалуйста, если найдете немного свободного времени.

[Cherep]

ИОХовская процедура вроде в 3-м сборнике "синтезов органических соединений" описана, не оно?

[chaus]

Мужики на радиозаводе в серийном производстве чистят аргон, пропуская через кассету (по факту -- кварцевую трубу с титановыми оголовками и фланцами) с накаляемыми током докрасна титановыми лентами. Чистит радикально не только от кислорода, но и от азота.
Видел, что экстремисты (или экстремалы ) чистят аргон от кислорода, пробулькивая в склянке Тищенко через эвтектику Na-K.