Очистка аргона для линии Шленка

как правильно провести химический эксперимент?
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Сб ноя 21, 2015 6:03 pm

Доброго вечера уважаемые коллеги.
Поделитесь пожалуйста, каким образом Вы очищаете аргон от следов кислорода?
С влагой вроде все понятно, цеолиты/силикагель работают неплохо. А как быть
с кислородом? Использует ли кто нибудь колонки с марганцевым катализатором
на носителе? Литературы на этот счет конечно много, но хотелось бы услышать
подробности непосредственно от коллег.
С уважением.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Jokermaniak » Сб ноя 21, 2015 8:39 pm

Видел в одной лабе для этого геттер с горячим магнием...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
maze
Сообщения: 1144
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2012 3:41 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение maze » Сб ноя 21, 2015 10:04 pm

Я в своё время избавлялась от примеси кислорода пропусканием аргона над нагретой градусов до 500 медью. Магнием тоже у нас пробовали, но что-то не пошло. Правда, я всё синтезировала в обычной трубчатой печи в обычных корундовых трубках, с линией Шленка не работала никогда...

[ Post made via Android ] Изображение
ЁжжЪ.

Аватара пользователя
Jeffry
Сообщения: 2591
Зарегистрирован: Пн май 12, 2008 5:31 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Jeffry » Вс ноя 22, 2015 9:32 am

В аргоне высокой чистоты (ВЧ) довольно много азота. Сколько - нужно измерять, но почти всегда заявленная чистота нарушается, в первую очередь, по азоту. Нужно, т.о., предвидеть, насколько Вам мешает азот.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс ноя 22, 2015 11:19 am

Jokermaniak писал(а):Видел в одной лабе для этого геттер с горячим магнием...
Мне рекомендовали использовать не магний и медь, а титановую стружку, плотно
набитую в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь. Может есть что то
поудобнее, не хочется возиться с высокими температурами... :)

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс ноя 22, 2015 11:25 am

Jeffry писал(а):В аргоне высокой чистоты (ВЧ) довольно много азота. Заявленная чистота нарушается, в первую очередь, по азоту.
Азот в принципе не очень мешает. Дело в том что по всей вероятности при сдаче баллона в обмен
на заправку, даже при заправке чистым газом, в него попадает воздух, который остается в трубках
и фиттингах...Или Вы и вправду считаете что на заправочной станции работники сперва вакуумируют
заправочную линию :) ?

Аватара пользователя
maze
Сообщения: 1144
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2012 3:41 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение maze » Вс ноя 22, 2015 1:49 pm

Виктория Сергеевна писал(а):титановую стружку, плотно
набитую в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь
Титан?! Для столь низменных целей очень уж экзотично и крайне дорого.
Один товарищ у нас в лабе однажды выдвигал мыслю об избавлении от кислорода с помощью пирогаллола. Не помню, честно, делал ли он это в реале или это так и осталось в его мечтах. Возможно, в этом случае можно было бы и без нагрева обойтись. Но работать с ядом... Не знаю, стоит ли.
Дешевле всё ж медь. А в гранулах ещё и удобнее трубку набивать (хоть кварцевую, хоть корундовую -- какая больше нравится). Главное из проволоки какой-нибудь навертеть пару ограничителей, чтобы гранулы не катались по трубке и не высыпались просто так.

[ Post made via Android ] Изображение
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
ЁжжЪ.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Myrsten » Вс ноя 22, 2015 2:20 pm

Выскажусь за марганцевый катализатор. Он работает многие годы, выдерживает десятки циклов регенерации, и имеет хорошо заметный цветовой переход. Кроме того, он работает при комнатной температуре, так что нагрев колонки нужен только при регенерации.
Når månen skinner blek og ensom...

Xestospongin_C
Сообщения: 200
Зарегистрирован: Пн фев 18, 2013 4:25 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Xestospongin_C » Вс ноя 22, 2015 7:54 pm

Ar беру ГОСТовский(ВЧ), на заводе. Тот, что по ТУ идёт, или с понтом под зонтом ГОСТ, но в шарашкиных конторах - частенько проблемы бывают. Самый верный признак - поцарапайте немножко баллон: если под серой краской проявляются следы синей, такой баллон, по возможности лучше не брать. Это переаттестованный кислородный баллон, и очень часто(хотя и не как правило) возможна примесь кислорода, т.к. не всегда "заправилы" утруждают себя "промывкой".

Xestospongin_C
Сообщения: 200
Зарегистрирован: Пн фев 18, 2013 4:25 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Xestospongin_C » Вс ноя 22, 2015 8:00 pm

Виктория Сергеевна писал(а):...при заправке чистым газом, в него попадает воздух, который остается в трубках
и фиттингах......
Вообще говоря, не должно такого быть, т.к. по регламенту все магистрали перед подключением баллона должны продуваться Ar. Не факт, конечно, что это делается, ибо не ту страну назвали Гондурасом.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт ноя 24, 2015 11:43 am

Myrsten писал(а):Выскажусь за марганцевый катализатор. Он работает многие годы, выдерживает десятки циклов регенерации, и имеет хорошо заметный цветовой переход. Кроме того, он работает при комнатной температуре, так что нагрев колонки нужен только при регенерации.
Спасибо Вам за совет коллега :) . А через какое приблизительно время требуется регенерация
катализатора? Я понимаю что оно разумеется зависит от концентрации кислорода в аргоне, и
интенсивности работы/объема аргона, проходящего через колонку, но все же хотя бы примерно?
Например при нечастой работе (1-2 раза в неделю, по 5-6 часов). Интересуюсь потому что у нас
сейчас проблема с водородом в баллонах, только баллоны с инертными газами....
С уважением.

Ulens
Сообщения: 644
Зарегистрирован: Сб окт 18, 2008 11:34 am

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Ulens » Ср ноя 25, 2015 9:27 pm

Мы использовали стружку титана или циркония, нагретую до 600С, можно нагретый кальций. Все зависит от остаточного парциального давления кислорода, которое для ваших задач допустимо.
Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?) А то есть задача очищать аргон для перчаточного бокса...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт ноя 26, 2015 12:24 am

Ulens писал(а): Коллеги, а не расскажите, что за марганцевый катализатор такой, как приготовить?
Мы сами его не делали, но методика имеется. Правда не знаю, зачем в качестве носителя катализатора
используется именно вермикулит....Может его можно заменить цеолитом, или чем то наподобие....
С уважением.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Myrsten » Чт ноя 26, 2015 1:22 am

ИОХовский марганцевый катализатор несколько отличается от описанного. Его готовят нанесением марганца на прокаленную гранулированную окись алюминия из почти насыщенного раствора ацетата марганца в метаноле. Цветовой переход тот же. Регенерация в токе водорода при 400°С.
Ресурс колонки с ~400 см3 катализатора - несколько сот литров очищаемого газа после каждой регенерации. Это если нет диффузии кислорода через места присоединения. Желательно никаких шлангов, иначе регенерировать колонку придется чаще. Капилляр от редуктора присоединяется к стеклу через ковар.
Når månen skinner blek og ensom...

Няшка
Сообщения: 566
Зарегистрирован: Вс фев 24, 2013 8:44 am

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Няшка » Чт ноя 26, 2015 3:10 pm

Очищаю аргон от влаги и кислорода последовательным пропусканием через колонки, заполненные P2O5, гранулированной щелочью, молекулярными ситами СаА и активированной медью, нанесенной на силикагель, нагретой до 200°С и снова через другую колонку с молекулярными ситами СаА. Еще есть колонка с индикатором, который должен розоветь при попадании влаги, но в моей практике такого ни разу не было. Колонку с медью регенерирую примерно раз в два месяца.
Использую аргон "Особой степени чистоты - 99,999 %".
Количество влаги никак специально не замеряла, но на своей системе Шленка синтезирую и работаю с Ni(COD)2, Ni(PPh3)2(C2H4) и т.д. Вроде бы никаких проблем с качеством аргона пока не возникало.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс ноя 29, 2015 2:24 pm

Myrsten писал(а):ИОХовский марганцевый катализатор несколько отличается от описанного. Его готовят нанесением марганца на прокаленную гранулированную окись алюминия из почти насыщенного раствора ацетата марганца в метаноле. Цветовой переход тот же. Регенерация в токе водорода при 400°С
Спасибо Вам коллега, очень познавательно :) ! Насколько я понимаю, после пропитки МеОН раствором
(АсО)2Мn колонку высушивают от следов растворителя и прокаливают до разложения ацетата марганца?
С уважением.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Myrsten » Вс ноя 29, 2015 4:34 pm

Гранулированную окись алюминия заливают раствором ацетата марганца в широкой фарфоровой чашке для выпаривания, перемешивают, и через некоторое время метанол испаряют при постоянном перемешивании. Считается, что удаление метанола на роторе дает более плохой результат, чем испарение в открытой посуде. Потом прокаливают в токе воздуха, отсевают пыль и помещают в колонку.

Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.
Når månen skinner blek og ensom...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс ноя 29, 2015 9:43 pm

Myrsten писал(а):Завтра смогу посмотреть точную методику с количествами.
Посмотрите пожалуйста, если найдете немного свободного времени.

Cherep
Сообщения: 23452
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение Cherep » Вт дек 01, 2015 9:06 pm

ИОХовская процедура вроде в 3-м сборнике "синтезов органических соединений" описана, не оно?

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Очистка аргона для линии Шленка

Сообщение chaus » Ср дек 02, 2015 9:51 am

Мужики на радиозаводе в серийном производстве чистят аргон, пропуская через кассету (по факту -- кварцевую трубу с титановыми оголовками и фланцами) с накаляемыми током докрасна титановыми лентами. Чистит радикально не только от кислорода, но и от азота.
Видел, что экстремисты (или экстремалы :) ) чистят аргон от кислорода, пробулькивая в склянке Тищенко через эвтектику Na-K.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей