Форум химиков

коллеги вот такой вопрос, может у кого мысли есть

есть DIBAL в чистом виде, 256811 ALDRICH, но он едет по морю по океану 3 месяца
есть в гексане 1М он едет бысто
можно ли банально в эвапораторе выпарить большую часть гексана и заменить на четыреххлористый углерод ,это необходимый раствор
или все сразу когда воздух видит хоть на 10 секунд при попытке переноса в эвапоратор, вспыхивает нафиг

Наверно можно под аргоном отогнать при атмосферном давлении.

Можно, причем довольно легко это сделать без малейшего доступа воздуха. Подключаем ротавапора через трехходовой кран к вакууму-азоту. Три раза ломаем вакуум в ротавапоре азотом. Все инертизировано. Потом делаем небольшое разрежение, засасываем внутрь через боковую трубочку раствор Дибала, отгоняем досуха, вновь ломаем вакуум азотом, вновь делаем небольшое разрежение и добавляем свой растворитель.
Если ротавапор старой модели, без этой трубочки, можно ее присоединить самому через переходник для термометра.
Можно не одгонять все сразу, а каждый раз делать это перед реакцией - если устойчивость реагента в CCl4 неизвестна.

Спасибо, примерно вроде понятно

Если ротор с подсосом, то вообще без вопросов - примерно так, как сказал Phobos.

Собственно, стандартная процедурка для работы с чувствительными веществами. Мы так делали, правда, даже без инерта - нам хватило просто вначале откачать из ротора воздух до 2 торр.
Только важно, чтобы не было плохих шлифов и прочих негерметичностей. Мы тупо прокладывали между муфтой куба и керном ротора тефлоновую ленту...

а гексановый раствор разбавить четыреххлоркой? неужто гексан мешать будет?

Когда воздух откачан до 2 торр, внутрь что-то стремно запускать - слишком сильно будет засасывать плюс растворитель пойдет испаряться еще на лету и разбрызгивать реагент по всем стенкам. Поэтому и предлагаю сломать вакуум инертом, а закачивать при совсем небольшом разрежении.

Phobos писал(а):Когда воздух откачан до 2 торр, внутрь что-то стремно запускать - слишком сильно будет засасывать плюс растворитель пойдет испаряться еще на лету и разбрызгивать реагент по всем стенкам. Поэтому и предлагаю сломать вакуум инертом, а закачивать при совсем небольшом разрежении.

Не, не особо разбрызгивает. Растворитель, конечно, испарялся немного - ну да и хрен с ним, всё равно наша задача - упарить растворитель...